СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ Советский патент 1975 года по МПК C01B33/08 

Известен способ экстракции тетрахлорида кремния из технического продукта с помощью органических растворителей.

Предлагаемый способ очистки тетрахлорида кремния отличается тем, что в качестве экстрагента используют о-нитроанизол. Это повышает степень очистки продукта.

Способ основан на различном взаимодействии четыреххлористого кремния и входящих в него соединений фосфора и бора с одним из органических растворителей - о-нитроанизолом.

При выборе оптимальных условий экстрагирования используется хлорид кремния, искусственно загрязненный хлоридами фосфора и бора. Концентрация примеси фосфора изменяется от 1·10^-2 до 1·10^-4, а примеси бора от 1·10^-2 до 1·10^-5%.

Для характеристики о-нитроанизола как экстрагента рассчитан коэффициент распределения, равный отношению равновесной концентрации примеси в органической фазе к равновесной концентрации примеси к фазе хлорида кремния.

Степень очистки продукта от указанных примесей подсчитывалась по формуле:

где - концентрация примеси в фазе хлорида кремния до экстракции;

С₂ - концентрация примеси в фазе хлорида кремния после экстракции.

Влияние концентрации примесей на их коэффициенты распределения изучалось при соответствующих данному экстракционному процессу оптимальных условиях, время экстрагирования 10 мин, время отстаивания фаз 5 мин. Объемное соотношение фаз 1:3 (объем органического растворителя должен втрое превышать объем хлорида кремния).

Установлена зависимость коэффициента распределения хлорида фосфора от его начальной концентрации, а именно, чем больше концентрация фосфора в исходном растворе, тем больше его коэффициент распределения.

При проведении экстракционной очистки хлорида кремния, искусственно загрязненного хлоридом бора, установлено, что коэффициент распределения последнего не зависит от его начального содержания: при любой из выбранных концентраций содержание бора в очищенном тетрахлориде кремния меньше 1·10^-6%.

Разработанный экстракционный метод очистки тетрахлорида кремния от примесей фосфора и бора с помощью о-нитроанизола проверен на техническом хлориде кремния, имеющем в своем составе Р 5·10^-5 и В 3·10^-5%.

Осуществление экстракционного процесса в три ступени позволило получить хлорид кремния, в котором примесей фосфора и бора при существующей чувствительности методов анализа не обнаружено.

Способ очистки тетрахлорида кремния путем экстракции примесей фосфора и бора с помощью органических растворителей, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве экстрагента используют о-нитроанизол.