Способ выделения фторсополимеров из растворов во фторированных растворителях Советский патент 1992 года по МПК C08F6/12 

Изобретение относится к способам выделения тонкодисперсных фторсодержа- щих полимеров из растворов и может найти применение в химической промышленности, а также там, где процесс получения полимерных материалов осуществляется в среде растворителя-.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения полимера из раствора путем извлечения полимера из раствора под действием вакуума, сушки полимерной крошки и рекуперации растворителя.

Основными недостатками данного способа являются длительность процесса, наличие вредных выбросов.

Целью изобретения является интенсификация процесса при ликвидации токсичных газовых выбросов в атмосферу.

Поставленная цель достигается тем, что в способе выделения фторсополимеров из растворов во фторированных растворителях путем извлечения полимера из раствора под действием вакуума, сушки полимерной крошки и рекуперации растворителя, раствор предварительно нагревают в герметичном объеме до температуры, величину которой определяют по соотношению

ТН ТК+ К/Зм Гф/Ср/9р Ди ,

0)

Ј

1

О CJ

Ј

N3

где Тн - температура нагрева раствора, °С;

Тк-температура кипения растворителя, °С;

К 1-1,22-коэффициент, учитывающий изменение теплоты фазового превращения с изменением влагосодержания;

/Ом - плотность сухого полимера, кг/м ;

гф-теплота фазового превращения растворителя, кДж/кг;

Ср - теплоемкость раствора, кДж/(кг-°С);

РР - плотность раствора, кг/м3; AU- требуемый влагосьем, кг/кг, а извлечение и сушку полимера проводят одновременно, для чего нагретый раствор диспергируют в предварительно отвакууми- рованную камеру с поддержанием в ней остаточного давления (2,5 ± 0,5) кПа.

Пример. Установка содержит прием- ную емкость 1, распылитель 2, камеру 3, конденсатор 4, интерферометр Цейса 5, вакуум-насос 6 типа НВР-5Д, сборники целевого продукта 7 и конденсата 8.

Приемная емкость служит для приема и нагрева исходного раствора. Объем емкости 7 л. Снаружи емкость снабжена паровой рубашкой 9. Технологическая обвязка емкости включает трубопроводы: подачи исходного раствора с вентилем 10, азота с вентилем 11, подвода и вывода греющего пара с вентилями 12 и 13, подачи нагретого раствора на распылитель с вентилем 14. Контроль за температурой нагрева осуществляется с помощью хро- мель-капелевой термопары 15 типа ТХК- 0179 с пределом измерения от -50°С до + 300°С, подключенной к потенциометру 16 типа КСП-4.

Распылитель 2 служит для диспергиро- вания раствора в камере 3. В качестве распылительного устройства использована струйная форсунка типа конического сопла. Данная форсунка обладает рядом конструкционных (простота изготовления) и эксплуа- тационных (высокое качество распыла) преимуществ. Особенностью ее являются короткий цилиндрический канал диаметром 1,2 мм, длиной 2 мм и конусные вход и выход с углами 30°. Технические характеристики форсунки: ПроизводительностьКоэффициент расхода форсунки0,8 Корневой угол факела распыла 30-33° Средний объемно- поверхностный диаметр капель 100 мкм Камера 3 представляет собой цилиндрическую обечайку объемом 20 л с эллипсоидной крышкой и плоским днищем. В верхней части камеры размещается распылитель 2, а в нижней - механический скре- бок 17, приводимый во вращение от электродвигателя 18 через червячный редуктор 19. Технологическая обвязка камеры включает трубопровод отвода паров раство1 10 4м3/с

рителя с вентилем 20. Давление в камере 3 измеряется с помощью мановакуумметра 21. Корпус камеры теплоизолирован асбестом 22 во избежание конденсации паров на стенках.

Конденсатор 4 предназначен для удаления из камеры 3 паров растворителя и их улавливания. Конструктивно он представляет кожухотрубчатый одноходовой теплообменник с поперечными перегородками в межтрубном пространстве. Охлаждающий агент подается холодильным компрессором 23 в межтрубное пространство, пар - в трубное. Охлаждающим агентом служит фреон. Технологическая обвязка конденсатора состоит из трубопроводов: подачи и вывода охлаждающего агента с вентилями 24 и 25, слива конденсата с вентилем 26, сообщения с вакуум-насосом через вентиль 27.

Интерферометр Цейса 5 служит для измерения концентрации несконденсировавшейся части паров растворителя в отходящем из конденсатора газовом потоке. Он сообщается с линией вакуумирования через вентиль 28.

Давление в емкости 1 измеряется с помощью манометра 29.

Способ на установке реализуют следующим образом. Открывают вентиль 10 и закачивают исходный продукт (раствор фторсополимера Ф-4СФ во фторированном растворителе Фреон-113) в приемную емкость 1. По заполнении емкости вентиль 10 закрывают, подают греющий пар в рубашку 9, открыв для этого вентили 12 и 13, и начинают нагрев раствора.

Нагрев раствора перед распылением позволяет осуществлять испарение растворителя лишь за счет тепла, аккумулированного раствором при нагреве. Интенсивность процесса испарения в данном случае возрастает, так как частицы, образующиеся в результате распыливающего действия форсунки, подвергаются дополнительной диспергации, являющейся результатом интенсивного объемного вскипания растворителя в капле, при резком сбросе давления на выходе из форсунки.

Одновременно с началом нагрева включают вакуум-насос 6, холодильный компрессор 23 и открывают вентили 24, 25, 20, 27. Холодильный компрессор обеспечивает циркуляцию охлаждающего агента через вентили 24, 25, а насос 6 - понижение давления в камере 3 и конденсаторе 4.

По достижении требуемой температуры нагрева открывают вентиль 14. Нагретый раствор под давлением, создавшимся при ипарении части растворителя в герметичном объеме, поступает на форсунку 2, с помощью которой распыляется в камере. За счет аккумулированного тепла в диспергированных частицах раствора происходит бурное вскипание и испарение растворителя. Сухой порошок продукта выпадает на дно камеры 3, откуда непрерывно удаляется в сборник 7 механическим скребком 17. В процессе диспергирования остаточное давление поддерживают в интервале 2-3 кПа. Поддержание давления в заданном интервале обеспечивает высокую интенсивность испарения растворителя за счет уменьшения его температуры кипения и повышения коэффициента массообмена, который в первом приближении обратно пропорционален давлению; своевременный отвод паров растворителя из камеры и их улавливания в конденсаторе.

Образующиеся в процессе испарения пары поступают в теплообменник, где конденсируются. Конденсат сливается в сборник 8.

Заданное остаточное давление в камере поддерживается регулированием производительности конденсатора, зависящей, в свою очередь, от расхода охлаждающего агента. В случае, если собственного давления в емкости 1 недостаточно для распыления раствора, то возможно использование давления сжатого воздуха или азота, подаваемого через вентиль 11.

Параметры процесса, входящие в выражение (1), имеют следующие значения:

Тк 30°С для остаточного давления в камере 3 кПа;

К 1,15 для суспензии фторопласта Ф- 4СФ во Фреоне-113;

РМ 300 кг/м3;

гф 166,614 кДж/кг;

,27кДж/кг.С°;

/9р 1223 кг/м3;

Л11 UH - итреб 5,67 - 0,01 5,66 (кг/кг), где Утреб - требуемое конечное влагосодер- жание полимера, взятое с небольшим запасом 0,001 кг/кг. Тогда

тн „п , 1.15 -300 166,614 „

I - JU+1 2у 1223Х

Х5.66 180 (°С).

Таким образом, для обеспечения требуемого влагосъема раствор необходимо нагреть до Тн 180°С. При Тн 180°С давление в емкости составляет 2500 кПа.

Одновременно с нагревом раствора ведется предварительное вакуумирование камеры до остаточного давления не более 2

кПа. В процессе распыления остаточное давление в камере поддерживается на уровне 2,5+0,5 кПа.

В конкретном случае способ может быть

осуществлен следующим образом. Нагрев 5 л суспензии от начальной температуры 20°С до требуемой 180°С занимает 10-12 мин. Время распыления определяется производительностью форсунки и в случае использования конкретного оборудования составляет 0,8 мин. Длительность сушки одиночной частицы с максимальным диаметром 100 мкм от начального влагосо- держания UH 5,67 кг/кг до конечного

влагосодержания UK 0,01 кг/кг колеблется в интервале 0,03-0,05 мин. Тогда полное время процесса выделения (с учетом продолжительности вспомогательных операций - 25% от времени

процесса).

гп 12 + 0,8 + 0,05 + 3,25 16 (мин).

Проведение процесса выделения пол- имера по технологии предлагаемого способа позволяет интенсифицировать процесс более чем в 8 раз. Что касается снижения вредных выбросов в атмосферу, то при проведении процесса по технологии способа- прототипа потери растворителя составляют в среднем 10-12%, а с использованием предлагаемого способа - не более 1-2%. Таким образом, налицо сокращение потерь растворителя и, соответственно, выброса вредных веществ в атмосферу более чем в 6 раз.

Формула изобретения

Способ выделения фторсополимеров из растворов во фторированных растворителях путем извлечения полимера из раствора под действием вакуума, сушки полимерной крошки и рекуперации растворителя, от л ичающийся тем, что, с целью интенсификации процесса при ликвидации токсичных газовых выбросов в атмосферу, раствор предварительно нагревают в герметичном объеме до температуры, величину которой определяют по соотношению

Тн Тк + Крм Гф/Ср/Ор A U ,

где Тн - температура нагрева раствора, °С;

Тк-температура кипения растворителя, °С;

К 1-1,22 - коэффициент, учитывающий изменение теплоты фазового превращения с изменением влагосодержания,

f

/Ом - плотность сухого полимера, кг/м ;

Гф-теплота фазового превращения растворителя, кДж/кг;

Ср - теплоемкость раствора, кДж/(кг-°С);

рр - плотность раствора, кг/м3;

ДU -требуемый влагосьем, кг/кг; а извлечение и сушку полимера проводят одновременно, для чего нагретый раствор диспергируют в предварительно отвакууми- рованную камеру с поддержанием в ней остаточного давления (2,5 + 0,5) кПа.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ осуществляют под действием вакуума. Раствор полимера предварительно нагревают в герметичном объеме до температуры, величину которой определяют в зависимости от температуры кипения растворителя, требуемого влаго- съема и физических констант системы. Извлечение и сушку полимера проводят одновременно, для чего нагретый раствор полимера диспергируют в предварительно отвакуумированную камеру. В камере поддерживают остаточное давление (2,5 ±0,5) кПа. Способ позволяет интенсифицировать процесс выделения полимеров с использованием вакуума и снизить количество вредных примесей в атмосферу, что обеспечиваетэкологичность процесса. 1 ил.

18 19

8