Способ извлечения золота из иодидных растворов Советский патент 1992 года по МПК C22B11/00 

сл

с

Изобретение относится к гидрометаллургии при регенерации йодистых травильных растворов. В раствор йодистого трави- теля, содержащего 280 мг золота, вводят 18 н. раствор гидроксида натрия до рН 12.8, затем приливают 0,75 мл 30%-ного раствора пероксида водорода до создания концентрации . Смесь перемешивают, нагревают до кипения, выдерживают при кипении 0.5ч. Осадок золота отделяют фильтрацией Степень осаждения золота составляет 100% с точностью анализа Ј0,1%.

Изобретение относится к гидрометаллургии золота и может быть использовано для извлечения золота и регенерации йодидных травителей

Известен электрохимический способ извлечения золота из иодидного травильно- го раствора с одновременной регенерацией йода Процесс ведут с нерастворимыми анодами при рН 4-12,8, напряжении 4-5 В и температуре 50-60°С. Длительность процесса 2.5-6 ч. Степень извлечения золота 99,2-99.8%, Степень регенерации травите- ля в пересчете на молекулярный иод состав- ляет 99,4% )(см И Ф Хуляков и др. Металлургия вторичных цветных металлов, М: Металлургия, с 449- 451).

Данному способу присущи следующие недостатки:

из-за высокой агрессивности кислорода и иода, образующихся на аноде, происходит сильная коррозия оборудования (это требует для реализации способа специальных материалов для электрода)

потери золота и иода составляют соответственно 0,2-0.8 и 0,6%;

длительность процесса 2,5-6 ч

образование отходов (щелочные или слабокислые растворы, содержащие соли калия, т.е. способ позволяет регенерировать основной компонент травильного раствора, а не сам раствор).

Известен также способ извлечения золота из растворов после травления электронных элементов, содержащих золото (0,001-0,002%) в форме комплексного йоди- дэ, путем добавпения раствора к серной кислоте в отношении (4-10) 1. Полученную смесь нагревают до кипения (150°С) и вы- , держивают при этой температуре 2 ч до раз- /гожения иодидного комплекса В результате реакции выделяется золото, э иод возгоняется и оседает на стенках холодильника. Затем смесь охлаждают до температуры окружающей среды, металлическое золото отделяют от раствора. Иод снимают со стенок холодильника. Степень извлечеVI о о о о

00

ния золота и иода соответственно 99,9 и 90% (см патент Польши № 115387)

Способу присущи следующие недостатки

высокая энергоемкость процесса (тем- пература нагревания растворов 150°С, не менее 2 ч),

сложность реализации способа (агрессивность элементарного 12 и особенно-горячих растворов H2SO/I предъявляют высокие требования к аппаратурному оформлению способа);

низкая степень регенерации иода 90%;

разрушение травильного раствора и образование отходов

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ очистки золота, включающий рзство рение неочищенного золота в иодидном растворе, удаление нерастворимых частиц из раство- ра и восстановление золота до металлического путем доведения рН до величины не менее 12 (см Ёвропатент ЕР № 0253783)

К недостаткам способа следует отнести низкую степень извлечения золота 95-98% (в растворе остается еще 139-1800 г золота) и длительность процесса до 80 ч

Цель изобретения - повышение степени извлечения золота и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается в способе извлечения золота из иодидных растворов, включающем обработку растворов гадроксидом щелочного металла при перемешивании с последующим отделением осадка золота тем что в отличие от прототипа гидроксид щелочного металла вводят до достижения рН 12 8 и проводят обработку в присутствии пероксида водорода в количестве 1-20 г/дм3 при температуре не менее 90°С

Известно, что щелочной раствор йодистого калия восстанавливает золото. Метод используется для качественного определения золота Восстановление золота проис-

ходит по уравнению.„ .

KAul4 + 3KOH Au+1/2 КЮз + 7/2 KI+3/2Нг Х

( Г

В качестве восстановителя выступает иодид-ион, окисляющийся до йодэта По данным прототипа и полученным экспериментальным результатам осаждение золота неколичественное (92-98%) Возможно это связано с обратимостью реакции (1) или образованием неизвестных соединений золо- та

Экспериментально установлено, что пе- роксид водорода в количестве 1-20 г/дм3 при рН 12,8 ускоряет процесс выделения золота позволяет количественно садить золото из йодистого травителя при этом практически исключаются потери иода В предлагаемом способе пероксид водорода играет роль катализатора ускоряющего процесс (1) восстановления золота иодид- ионом Степень осаждения золота не зависит от исходной концентрации пероксида водорода (не влияет соотношение H2U2 Аи) При увеличении количества пероксида водорода, когда проявляются его восстановительные свойства (25-60 г/л) степень осаждения золота уменьшается, осадок мелкодисперсный При ,8 осаждение золота - неполное.

Установлено, что кроме рН и расхода пероксида водорода степень осаждения золота зависит от времени и температуры, при которой проводят осуществление способа При комнатной температуре для осаждения золота требуется 8-40 ч При температуре 90°С полное осаждение золота происхоит за 1 ч, включая время нагрева и охлажения Влияние перечисленных параметров а осаждение золота из иодидного раствора проиллюстрировано в таблице

В результате реализации предлагаемого способа после осаждения золота раствор содержит иодид, иодат и гидроксид щелочного металла При добавлении к подобному раствору минеральной кислоты (после нейтрализации щелочи) происходит следующее взаимодействие компонентов

5Г+ + ЗН20 .(2)

Это приводит по существу к регенерации травильного раствора

Способ осуществляют следующим образом.

В травильный раствор лри перемешивании вводят раствор гидроксида щелочного металла до создания рН 12,8, а затем раствор пероксида водорода до создания го концентрации 1-20 г/дм3. Нагревают до 90°С (ил« до кипения). Выдерживают при этой температуре 30 мин, отстаивают 0 мин и фильтруют. Осадок сушат. В фильрате и осадке определяют концентрацию золота Рассчитывают степень осаждения олота.

В примерах использовался иодидный равитель, содержащий, г/дм3; иод 20; одид калия 40; хлорид натрия 6; золото 1,12.

Пример В стакан на 350 мл поместили 250 мл иодидного травителя, содеращего 280 мг золота. На рН-метре довели рН 18 н. раствором МаОН до 12.8 и затем прилили 0,72 мл 30%-ного раствора перокида водорода (до создания концентрации Н202 - 1 г/дм3), перемешали и нагрели до кипения. Прокипятили 0,5 ч. отстояли 0,5 ч.

Отфильтровали осадок золота В фильтрате золото не обнаружено В осадке найдено 280 мг золота Степень осаждения золота 100%

К оставшейся части фильтрата прилили при перемешивании концентрированную соляную кислоту до создания рН 6.8. В фильтрате определили суммарную концентрацию иода - 49,6 г/дм3. Степень регенерации иода 98%. Определили скорость травления золотой пластинки. В исходном тра- вителе скорость травления - 11,2 мг/см-ч, в регенерированном травителе скорость травления - 11 мг/см2 ч.

Остальные призеры осуществляют аналогично. Сведения об условиях их осуществления и достигаемом эффекте приведены в таблице. Примеры t.3-5, 8, 10, 13. 14 иллюстрируют осуществление способа при использовании всех признаков, указанных в формуле изобретения в заявляемом интервале расхода НзОа. рН и температуры. Примеры 2, 6. 9, 15, 16, 17 иллюстрируют результаты эксперимента при осуществлении способа с режимами, отличными от заявляемого интервала. В примерах № 10-12 показано влияние температуры В примерах № 15-17 показано осаждение золота в соответствии с прототипом. Из-за отсутст- Влияние рН и расход 1 осаждения золота

1 12,8 1,0

2

г

ч

5 6

7 8

9 0 1 2 3

t

5 6 7

12,8

12,а

12,8

12,8 12,8

12,ч

13,5

12,8

12,8

12,8

12,8

12,8;

КОН

12,8}

LiOH

12,8

12,ч

12,8

0,6

15,0

20,0

25,0 60,0

10,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

М 1,

Кипячение (105) 90 90 90

зо

90

Кипячение Кипячение

22

22

40

80 Кипячение

Кипячение

90 90 22

0

5

вия в прототипе более определенных чем параметров процесса (время, температура) поставлены эксперименты при условиях, близких к заявляемому способу.

Таким образом, предложенный способ извлечения золбта из иодидных растворов по сравнению с прототипом, обладает следующими преимуществами:

степень извлечения золота увеличивается с 95-98 до 99,9-100%;

остаточная концентрация золота в растворе не превышает 1 мг/л: длительность процесса уменьшается в 2-10 раз;

в результате реализации способа не образуются отходы, создаются условия для регенерации травильного раствора.

Формула изобретения чСпособ извлечения золота из иодидных

растворов, включающий обработку растворов гидроксидом щелочного металла при перемешивании с последующим отделением осадка золота, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения золота и ускорения процесса, гидроксид щелочного металла вводят до достижения рН 12,8 и проводят обработку в присутствии пероксидэ водорода в количестве 1 -20 г/дм3 при температуре не менее 90°С.

оксида водорода на степень

йодистого травителя

ч

30

зо

30

зо

30

зо

зо зо

зо зо зо

зо зо

30

100,0

95,А

100,0

99,9

98,0 96,3

93,7

100,0

10

99,6

90,6

95,9

100,0

100,0

95,0 92,0 98,0

Часть осадка мелкодисперсная- Осадок мелкодисперсный