4,5-Диметил-7-гидрокси-5-азагептен-3-он-2 в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди Советский патент 1992 года по МПК C07C225/14 C02F1/62 

Изобретение относится к новому химическому соединению - 4,5-диметил-7-гидро- кси-5-азагептен-3-ону-2 (ДГА) формулы

сн3-с-сн-с-сн3 5 I II J

CH3-NО

СН2СН2ОН

в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод промышленных предприятий от меди, и может быть использовано при сорбционном извлечении металлов из сточных вод горнообогатительных фабрик, гальванических цехов.

Известно применение гидроокисей щелочных металлов в качестве модификаторов древесных опилок для очистки сточных вод от тяжелых металлов, в частности, от меди.

Недостатком данных модификаторов являются невысокие показатели сорбцион- ной емкости сорбентов.

Наиболее близким к описываемому соединению является сополимер винилового эфира моноэтаноламина с виниловым эфиром 4-метил-3-азагепта-3,5-диен-1,6-диола (СВЭ) в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди.

Недостатком данного соединения является невысокая сорбционная емкость сорбента на его основе по ионам меди и вследствие этого недостаточная степень очистки сточных вод от меди.

Целью изобретения является создание нового соединения в ряду производных 4- метил-5-азагептен-ола, обеспечивающего повышение сорбционной емкости сорбента и степени очистки воды от меди.

Поставленная цель достигается описываемым 4,5-диметил-7-гидрокси-5-азагеп- тен-З-он-2 вышеуказанной формулы в качестве модификатора древесных опилок. для очистки сточных вод от меди. ДГА получают конденсацией ацетилацетона с N-ме- тилэтаноламином в среде бензола при температуре кипения реакционной смеси с азеотропной отгонкой воды.

Строение и состав ДГА подтверждены данными элементного анализа ИК и ПМР спектроскопии.

СО

с

s|

о

00

ел

00

N3

Пример 1. 4,5-Диметил-7-гидрокси- 5-азагептен-3-он-2 (ДГА).

Смесь 10 г (0,1 моль) ацетилацетона, 7,5 г (2-метиламино)этанол и 100 мл бензола кипятят с водоотделителем до прекращения выделения воды/Бензол отгоняют в вакууме, выпавшие, кристаллы отделяют и пере- кристаллмзб вы ва ют1 из бутилацетата. Получают 12,4 г (78,8%) ДГА и температурой плавления 84-85°С.- H- «

Д представляет собой светло-желтые кристаллы без запаха, растворимые в воде, спиртах, ацетоне. Найдено, %: С 60,89; 61,30; Н 9,67; 9,79; N 8,90, 9,03. CsHisNC. Вычислено, %: С 61,12; Н 9,62; N 8,91. ИК спектр (таблетки с КВг): 1500, 1520, 1550, 1610 (), ЗОЮ, 3050 (СН), 3380 Спектр ПМР (CDCIs (5, м д): 2 04 (ЗН, с ОССНз), 2,50 (ЗН, с, ), 2,99 (ЗН, с, N- СНз), 3,47 (2Н, т, NCH2), 3,74 (2Н, м, ОСНа), 505(1Н,с ), 4,40(1 Н, ушир с, ОН)

Пример 2 Определение статической сорбционной емкости чистых опилок.

В 100 мл раствора соли меди или сточной водьГ содержащей медь, вводят 1 г древесных опилок, перемешивают и через 15 минут определяют остаточное содержание меди

Пример 3. Определение динамической сорбционной емкости чистых опилок.

Через колонку с 5 г древесных опилок пропускают со скоростью 2 мл/мин 100 мл раствора соли меди или сточной воды, содержащей медь. На выходе из колонки определяют остаточное содержание меди.

Пример 4. Определение статической сорбционной емкости обработанных опилок.

В 100 мл раствора соли меди или сточной воды, содержащей медь, вводят 1 г древесных опилок, предварительно обработанных ДГА, перемешивают и через 15 минут определяют остаточное содержание меди аналогично примеру 2,

Пример 5 Определение динамической сорбционной емкости обработанных опилок

Через колонку с 5 г древесных опилок, предварительно обработанных ДГА пропу- скают со скоростью 2 мл/мин 100 мл раствора соли меди или сточной воды, содержащей медь. На выходе из колонки определяют остаточное содержание меди аналогично примеру 3

Пример 6. Приготовление сорбцион- ного материала.

Обработку опилок проводят следующим образом: 10 г опилок заливают раствором ДГА в ацетоне, концентрация и количество раствора выбираются так, чтобы весь объем опилок хорошо смачивался раствором, а соотношение опилки: реагент соответствовало заданному (например 1:0,01). Смесь перемешивают 2 часа, отфильтровывают, сушат на воздухе и затем используют в качестве сорбента.

В табл.1 и 2 приведены результаты по определению сорбционной емкости и эф- фективности очистки и расходу реагента.

Оптимальным соотношением опилки: реагент следует считать 1:0,01, т.к. при меньших дозах модификатора ДГА эффективность очистки воды от меди мала, а при более высоких степень очистки возрастает крайне незначительно, поэтому большой расход реагента экономически не выгоден (количество реагента увеличивается в 10 раз, а степень очистки возрастает только на 0,1%).

Как следует из таблиц, сорбционная емкость опилок увеличивается в 3,3 раза по сравнению с использованием известного модификатора, степень очистки при опти- мальном соотношении опилки1 реагент - 1.0,01 увеличивается на 8,8%.

Описываемый модификатор для получения сорбента позволяет существенно повысить сорбционную емкость сорбента, что приводит к достижению высокой степени очистки сточных вод от меди при меньших его расходах.

Сорбент может быть регенерирован путем промывки раствором кислоты и во- ды и последующим нанесением реагента. Выделенная в элюат медь может быть утилизирована и использована в производстве.

45

Формула изобретения

4,5-Диметил-7-гидрокси-5-азагептен-3- он-2 формулы

CHv-OCH-C-CH-i 50 I J

CH3-NО

СН2СН2ОН

в качестве модификатора древесных опилок 55 для очистки сточных вод от меди

Таблица 1

Показатели сорбционного извлечения меди на модифицированных древесных опилках при соотношении опилки:реагент - 1:0,01 для ДГА и 1:0,05 для СВЭ

Сущность изобретения: продукт: 4,5-ди- метил-7-гидрокси-5-азагептен-3-ОН/2, НО- СН2-СН2-М(СНз)-С(СНз) СН-С(0)-СНз, БФ CsHi5N02, выход 78,8%, т.пл. 84-85°С. Реагент 1: ацетилацетон. Реагент 2: 2-(метила- мино)этанол, Условия реакции: в среде бензола при т,кип. реакционной смеси. 2 табл.

Таблица 2

Эффективность очистки воды от меди древесными опилками, модифицированными

различными количествами реагентов