Способ определения сухого вещества в молоке Советский патент 1992 года по МПК G01N33/04 

Предполагаемое изобретение относится к области сельского хозяйства, в частности к молочной промышленности и может быть использовано при анализе качества молока.

Производительность анализа по определению сухого вещества в молоке определяется, главным образом, временем, затрачиваемым на упаривание влаги из пробы молока. Поэтому объем пробы должен быть как можно меньше. Кроме того, уменьшение объема анализируемой пробы, очень важно при проведении массовых анализов в целях экономии молока.

Известен способ определения сухого вещества в жидкости методом пьезорезо- нансного микровзвешивания сухого остатка 1. Этот способ заключается в том, что анализируемую жидкость объемом 10-20 мкл. с помощью микропипетки наносят на электрод кварцевого резонатора; растворитель

испаряют под вакуумом, при этом сухой остаток локализуется на поверхности электрода в виде пятна определенного размера. По изменению частоты колебаний резонатора до и после нанесения сухого остатка по калибровочной кривой определяют массу сухого остатка.

Способ предназначен для контроля чистоты воды и органических растворителей и является высокочувствительным методом с пределом обнаружения массы 10 5масс %, Определение же сухого вещества в молоке данным способом потребует разбавления проб примерно в 500-1000 раз, в противном случае зависимость частоты от массы будет иметь нелинейный характер, что сни зит точность измерения. Другим недостатком известного способа является зависимость результатов взвешивания микромассы от места расположения и размера пятна сухого остатка на поверхности резонатора Кроме

того, испарение в вакууме длится около 5- Ю мин ti тоебует подогрева кварцевого резона гора, т.к. резкое падение давления приводит к замерзанию капли.

Наиболее близким по своей техпиче- ской сущности и большинству совпадающих признаков к предлагаемому способу является способ определения сухого вещества в мо/юке 2, заключающийся в том, , го пробу молока объемом 1 мл наносят на пористой субстрат, например, волокнистый материал, который полностью поглощает влагу из пробы, высушивают о СБЧ-камере в течение 3-мин и взвешивают сухой остаток вместе с пористым субстратом с помощью электронных чашечных весов. Пористый субстрат применяется для увеличения поверхности испарения,что значительно ускоряет сушку.

По сравнению с аналогом 1 данный способ производительнее вЗ раза несмотря на увеличение объема пробы в 100 раз. Эго объясняется использованием для сушки СВЧ-камеры вместо вакуумной сушки. Однако и этот способ обладает недостатками, а именно: объем пробы определяется относительно низкой чувствительностью чашечных весов и не может быть менее 1 мл, что предопределяет продолжительнссть сушки в СВЧ-камере, равную 3 мин; количество одновременно высушиваемых проб молока п СВЧ-камере для IMS CHECKER модели К 378 Л - одна, а для модели К. 376 А - две и не может быть больше, т.к. для большего количества проб увеличится время сушки,

Целью предполагаемого мзоГ гения я о/: ;i о т с. я повышение п ро из водит и.; пности снп/.мзу путем увеличения количества одновременно высушиваемых проб.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения сухого вещества в молоке, заключающемся в нанесении пробы молока на пористый субстрат, высушивания пористого субстрата в СВЧ- камере и взвешивания сухого вещества, объем пробы мопокз берут n количестве 10- 20 мкп, высушивание пористого субстрата производят на поверхности пьезоэлектрического резонатора,.причем пористый субстрат после оыс.ушипанир удаляют, взвешивание оставшейся части сухого ве- .щсствз производят путем возбуждения резонансных колебаний и измерения резонансной частоты до нанесения пробы и после удаления пористого субстрата, а количество сухого вещества определяют по изменению резонансной частоты с помощью калибровочного графика.

Применение пористого субстрата обусловлено тремя причинами. Во-первых, как и

в прототипе, пористый субстрат необходим для увеличения поверхности испарения. Во- вторых, ввиду того, что пьезоэлектрическое микровзвешивзние является высокочувствительным методом с пределом обнаружения масс.%, пористый субстрат применен для исключения операции разбавления пробы молока. В процессе сушки большая часть сухого вещества сорбируется матрицей пористого субстрата. На поверхности резонатора остается лишь та часть сухого вещества, которая находилась между пористым субстратом и поверхностью резонатора. При этом важно, чтобы размеры пер субстрата не мешали проникновению самых крупных частиц из пробы молока к поверхности резонатора. Размеры самых крупных частиц в молоке, жировых шариков составляют 1-5 мкм. поэтому диаметр пор должен быть не менее 8-10 мкм. В-третьих, пористый субстрат необходим для равномерного растекания анализируемой пробы по всей поверхности резонатора, ввиду резкого отличия чувствительности центральных участков по сравнению с краями. Для этого необходимо, чтобы объем анализируемой пробы был достаточным для смачивания всей поверхности резонатора, находящейся под пористым субстратом. Опыт показал, что объем пробы должен быть с 1 5-2 раза больше, чем внутренний обьем пористого субстрат,

П р и м ер 1. Использовались кварцевые резонаторы температурно-независимо- го АТ-срсза с собственной частотой колебаний 3000 кГц. В качестве пористого субстрата взят бысгрофильтрующнй бумажный фильтр диаметром 12 мм, с размерами пор 10 мкм. Перед анализом измеряют рабочую частоту резонатора путем включения его в схему автогенератора, частоту колебаний которого измеряют с помощью электронного частотомера. Исходная частота составила 3000,256 кГц. Проба молока объемом 20 мкл с помощью пипеточного дозатора наносится на бумажный фильтр, который расположен на поверхности кварцевого резонатора. Упаривание производили в CL Ч-камере с рабочей частотой магнетрона 2450 МГц. Время сушки 15 сек. После сушки удаляют отработанный бумажный фильтр, кварцевый резонатор подсоединяют к измерительной схеме автогенератора и измеряют частоту резонатора с массой сухого вещества. Получилось 3000,015 кГц. Уменьшение частоты составило 0,241 кГц. Аналогичные измерения проводят для проб молока с известным содержанием сухих веществ. Градуировоч- ный график строят в координатах - частота

(кГц)-масса (мае. %), Время одного анализа составило 36 сек.

Пример 2, Кварцевые резонаторы в количества 8 штук помещены в отверстия диэлектрической пластины. Количество пластин определяется вместимостью СВЧ-ка- меры. Анализ проводят по примеру 1. Время сушки -- 20 сек. Время дозирования 8-ми проб молока с помощью автопипетки получилось около 1 мин. Одно измерение частоты - 10 сек. Таким образом, продолжительность анализа 8-ми проб молока - 2 мин 40 сек, Аналогичные измерения на TMS CHECKER модель К 375 А имели продолжительность 18 мин.

Формула изобретения Способ определения сухого вещества в мслоке. предусматривающий нанесение

0

5

пробы молока на пористый субстрат, высушивание пористого субстрата в СВЧ-каме- ре, взвешивание сухого вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности, объем пробы молока бзрут в количестве 10-20 мкл, высушивание пористого субстрата производят на поверхности пьезоэлектрического резонатора, причем пористый субстрат после высушивания удаляют, взвешивание оставшейся части сухого вещества производят путем возбуждения резонансных колебаний и измерения резонансной частоты до нанесения пробы и после удаления пористого субстрата, а количество сухого вещества определяют по изменению резонансной частоты с помоа ью калибровочного графика.

Использование: способ относится к сельскому хозяйству, в частности к молочной промышленности, и может быть использован при анализе качества молока Сущность изобретения: способ основан на определении сухого вещества в жидкости методом пьезорезонансного микровзвсши- вания сухого остатка. Пробу молока объемом 10-20 мкл наносят на пористый субстрат, полностью поглощающий влагу из пробы, высушивают в СВЧ-камере, удаляют пористый субстрат и определяют сухой остаток на поверхности пьезоэлектрического резонатора путем возбуждения резонансных колебаний и измерения резонансной частоты. Количество сухого вешества определяют по изменению резонансной частоты до и после нанесения сухой пробы по калибровочной кривой. В СВЧ-камере осуществляют высушивание одновременно нескольких проб.