СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА В ЖИДКОСТИ Российский патент 2001 года по МПК G01N5/04 

Изобретение относится к области химической экологии и может быть использовано для экспресс-анализа степени загрязненности воды и химически чистых жидкостей.

Известен фотометрический способ определения концентрации растворенных веществ в жидких растворах, основанный на законе Бугера-Ламберта-Бера:
D=E•L•C,
где D - оптическая плотность раствора;
Е - молярный коэффициент поглощения;
L - толщина слоя раствора;
С - концентрация растворенного вещества.

Фотометрический способ включает приготовление 5 - 6 стандартных окрашенных растворов, концентрации которых охватывают область возможных изменений концентраций исследуемого раствора, измерение величин их оптических плотностей, построение графика зависимости оптической плотности растворов от соответствующих им значений концентраций, измерение оптической плотности исследуемого раствора и графическое определение его концентрации.

Однако этот способ не позволяет определять содержание растворенных веществ в многокомпонентных бесцветных растворах, не поглощающих свет в видимой области спектра [1].

Наиболее близким способом к заявляемому является весовой способ определения сухого остатка, содержащего минеральные и органические примеси в жидкостях [2], заключающийся в том, что жидкость в количестве 50 - 250 мл фильтруют, помещают в просушенную до постоянной массы взвешенную чашку из термостойкого материала и выпаривают досуха. Затем чашку с остатком высушивают в сушильном шкафу в течение двух часов, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. После этого чашку с остатком вновь помещают в сушильный шкаф на 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процесс высушивания проводят до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,0004 грамма. Содержание сухого остатка определяют по формуле
X=(А-В)•1000/V,
где X - содержание сухого остатка, мг/л;
А - масса чашки с сухим остатком, мг;
В - масса пустой чашки, мг;
V - объем жидкости, взятой для анализа, мл.

Указанный способ не позволяет быстро и точно осуществлять анализ, поскольку он предусматривает длительную (порядка нескольких часов), тщательную подготовку химической посуды и проб жидкости, а точность взвешивания определяется чувствительностью аналитических весов (~10^-7кг).

Задачей изобретения является уменьшение продолжительности анализа и повышение точности определения сухого остатка в жидкости.

Поставленная задача решена за счет того, что в способе, по которому жидкость предварительно фильтруют, берут ее пробу, нагревают до полного испарения, взвешивают сухой остаток, пробу берут в количестве 1- 3 мкл, наносят на пьезокварцевый резонатор AT-среза с частотой не менее 5 МГц, определяют изменение частоты пьезокварцевого резонатора Δf₁ и Δf₂, соответственно до испарения жидкости и после него, а вес пробы и сухого остатка в ней определяют по формулам:
m_пробы = ρ•N•S•Δf₁/f20

(1),
m_{сух.остатка} = ρ•N•S•Δf₂/f20 (2),
где ρ- плотность кварца (2650 кг/м³);
N - частотный коэффициент кварцевой пластины AT-среза (1680 кГц•мм);
S - площадь электродов;
f₀ - собственная частота пьезокварцевого резонатора;
Δf₁- изменение частоты пьезокварцевого резонатора после нанесения на него пробы жидкости;
Δf₂- изменение частоты пьезокварцевого резонатора после полного испарения жидкости.

Массу сухого остатка в 100 г жидкости определяют по формуле
М_{сух. остатка /100г} = 100•m_{сух. остатка} /m_пробы (3)
Пример. Указанный способ был осуществлен для определения сухого остатка и взвешенных веществ в питьевой воде. Для определения сухого остатка воду отфильтровывали через бумажный фильтр, с помощью микрошприца отбирали пробу в количестве 1 мкл, наносили ее на пьезокварцевый резонатор АТ-среза с собственной частотой f₀, равной 5 МГц, и по сдвигу частоты Δf₁ определяли массу пробы (m_пробы) по формуле (1). Затем нагревали пьезокварцевый резонатор при 50-60^oC до полного испарения воды. Испарение считалось полным, если не происходило изменение частоты пьезокварцевого резонатора. Сухой остаток на поверхности пьезокварцевого резонатора изменяет его резонансную частоту на Δf₂. Массу сухого остатка (M_{сух. остатка}) определяли по формуле (2) и пересчитывали на 100 грамм воды по формуле (3). Она составляла 0,37531776 г.

Для определения массы взвешенных частиц в 100 граммах воды указанным способом была определена масса сухого остатка в 100 граммах неотфильтрованной воды. Она составляла 0,91893700 г. Затем из массы сухого остатка в 100 граммах неотфильтрованной воды вычли массу сухого остатка в 100 граммах отфильтрованной воды. Отсюда масса взвешенных частиц составила 0,54362000 г в 100 г воды.

Продолжительность анализа составила 1-2 минуты, а точность взвешивания 10^-11 кг.

Источники информации
1. М.И. Булатов, И.П. Калинкин. Практическое руководство по фотокалориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. Л.: Xимия, 1968, с.92.

2. Унифицированные методы анализа вод. / Под ред. Ю.Ю. Лурье. М.: Xимия, 1971, с.44.

Изобретение относится к области химической экологии. Жидкость предварительно фильтруют, берут ее пробу в количестве 1 - 3 мкл, наносят на пьезокварцевый резонатор АТ-среза с частотой не менее 5 МГц, определяют изменение частоты пьезокварцевого резонатора Δf₁ и Δf₂ соответственно до испарения жидкости и после него, а вес пробы и сухого остатка в ней определяют по формулам, приведенным в описании. Технический результат - уменьшение продолжительности анализа и повышение точности определения сухого остатка в жидкости.

Способ определения массы сухого остатка в жидкости, по которому жидкость предварительно фильтруют, берут ее пробу и нагревают до полного испарения, отличающийся тем, что пробу жидкости берут в количестве 1-3 мкл, наносят на пьезокварцевый резонатор АТ-среза с собственной частотой f₀ не менее 5 МГц, определяют изменение частоты пьезокварцевого резонатора Δf₁ и Δf₂ соответственно до испарения жидкости и после него, а вес пробы и сухого остатка в ней определяют по формулам:
m_пробы= ρ•N•S•Δf₁/f20

, m_{суx.остатка}= ρ•N•S•Δf₂/f20,
где ρ - плотность кварца (2650 кг/м³);
N - частотный коэффициент кварцевой пластины АТ-среза (1680 кГц•мм);
S - площадь электродов;
f₀ - собственная частота пьезокварцевого резонатора;
Δf₁ - изменение частоты пьезокварцевого резонатора после нанесения на него пробы жидкости;
Δf₂ - изменение частоты пьезокварцевого резонатора после полного испарения жидкости.