Способ определения концентрации аммиака в газовой смеси Советский патент 1992 года по МПК G01N21/61 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для измерения концентраций многокомпонентных газовых смесей в химической, электронной, газодобывающей и других отраслях промышленности.

Для анализа газов применяются химические газочувствительные покрытия. В результате изменения концентрации исследуемого газа покрытие изменяет свои оптические свойства - цвет, коэффициенты пропускания, поглощения, преломления, и, следовательно, изменяется интенсивность оптического излучения, прошедшего через покрытие.

Ближайшим техническим решением является фотоколориметрический способ для определения концентрации аммиака, при котором пропускают оптическое излучение через газочувствительное покрытие, сорбируют газовую смесь газочувствительным покрытием и измеряют интенсивность светового потока, прошедшего через покрытие. Изменение интенсивности прошедшего светового потока пропорционально изменение концентрации аммиака.

Недостатком такого фотоколориметрического способа определения концентрации аммиака в газовой смеси является невозможность проведения измерений нескольких компонентов газовой смеси одним чувствительным покрытием.

Целью изобретения является повышение точности измерения аммиака и обеспе- чение возможности определения концентрации метиламина в смеси одним газочувствительным покрытием.

Сущность заключается в том, что в способе определения концентраций аммиака многокомпонентной газовой смеси путем

VI XI

сл о

4 XI

пропускания оптического излучения через газочувствительное покрытие, сорбции компонентов смеси газочувствительным покрытием и измерения интенсивности светового потока, прошедшего через покрытие, устанавливают температуру газочувствительного покрытия на максимум сорбции метиламина в смеси, сорбируют газовые компоненты и измеряют интенсивность излучения, прошедшего через газочувствительное покрытие, по которому судят о его концентрации, устанавливают температуру газочувствительного покрытия в перекрывающемся диапазоне температур, в котором газочувствительное покрытие обладает максимальной сорбцией одновременно метиламина и аммиака, сорбируют газовые компоненты и измеряют интенсивность излучения, прошедшего через газочувствительное покрытие, и по разности интенсивностей излучения судят о концентрации аммиака в газовой смеси.

Необходимость определения концентраций аммиака и метиламина одним газочувствительным покрытием обусловлена тем, что именно этот прием позволяет уменьшить количество газочувствительных покрытий для анализа многокомпонентных газовых смесей.

При взаимодействии измеряемой газовой смеси с газочувствительным покрытием происходит сорбция аммиака и метиламина на его поверхность. Авторами экспериментально установлена зависимость сорбции аммиака и метиламина от температуры, т.е. выбором температуры покрытия осуществляется выбор сорбирующего компонента из смеси.

Поскольку осуществление способ определения концентрации аммиака и обеспече- ния возможности определения концентрации метиламина в смеси одним газочувствительным покрытием, при котором устанавливают температуру газочувствительного покрытия на максимум сорбции метиламина в смеси, сорбируют газовые компоненты и измеряют интенсивность излучения, прошедшего через газочувствительное покрытие, по которому судят о его концентрации, устанавливают температуру газочуствительного покрытия в перекрывающемся диапазоне температур, в котором газочувствительное покрытие обладает максимальной сорбцией одновременно метиламина и аммиака, сорбируют газовые компоненты и измеряют интенсивность излучения, прошедшего через газочувствительное покрытие, и по разности интенсивностей излучения судят о концентрации аммиака в газовой смеси, позволяет

одним покрытием определять концентрации аммиака и метиламина в газовой смеси, поэтому техническое решение соответствует критерию существенные отличия.

Установление температуры покрытия

на максимум сорбции метиламина производится путем разогрева покрытия до температуры, при которой оно не сорбирует метиламин, прокачивающийся в контакте с

0 покрытием. Понижая температуру со скоростью, достаточной для регистрации изменения коэффициента пропускания покрытия, фиксируют начало сорбции метиламина по уменьшению коэффициента пропускания.

5 определяют температурный интервал, на котором дальнейшее снижение температуры не вызывает уменьшения коэффициента пропускания. Температура, при которой коэффициент пропускания впервые достиг

0 своего минимального значения выбирается рабочей. Аналогично выбирают рабочую температуру покрытия для максимальной сорбции только аммиака (при этом прокачивая через покрытие лишь аммиак).

5 Примером конкретного применения способа является определение концентраций метиламина СНзМНз и аммиака NH3 в газовой смеси одним газочувствительным покрытием (см. таблицу). Покрытие содержит

0 10% 5,5-дибром-о-крезолсульфафталеина (ТУ-6-09-2425-77) и 90% полифенилсилокса- нового лака (ГОСТ 11066-64). Покрытие наносилось на подложку из кварца толщиной 0,501 мм, например, методом вытягивания из жид5 кой фазы. Подложка с покрытием (чувствительный элемент) помещалась в терморегулируемую кювету с температурной стабилизацией с точностью 0,5°С. В качестве источника излучения применялся

0 светодиод АЛ-307КМ с максимумом излучения на длине волны 0,665 мкм. Излучение светодиода, проходя -через кювету, нормально падало на покрытие, прошедшая часть излучения измерялась фотоприемным

5 устройством. В качестве фотоприемного устройства применялся ваттметр поглощаемой оптической мощности ОМЗ-65. При нагреве покрытия до 93°С определялся метиламин. При уменьшении температуры до

0 35°С определялся метиламин и аммиак в газовой смеси. Значения коэффициентов пропускания газочувствителыного покрытия (отношение интенсивности излучения h, прошедшего через покрытие, к интенсивно5 сти излучения 10, падающего на поверхность покрытия) при определении метиламина и аммиака в газовых смесях различных концентраций приведены в таблице.

Экспериментально установлен температурный диапазон чувствительности покрытия. При температуре больше 98°С покрытие не сорбирует газы, при температурах меньше 20°С коэффициент пропускания покрытия не изменяется вплоть до температур, при которых конденсируется влага на поверхности покрытия. Установлено также, что чувствительность покрытия к другим газам на 2-3 порядка ниже, чем к метиламину и аммиаку.

Технические преимущества предполагаемого изобретения по сравнению с изве- стным состоят в том, что способ дает возможность одним чувствительным покрытием контролировать метиламин и аммиак в двухкомпонентной газовой смеси, т.е. уменьшается количество применяемых датчиков в два раза.

Формула изобретения Способ определения концентраций аммиака в газовой смеси путем пропускания оптического излучения через газочувствительное покрытие, сорбции компонентов смеси гаэочувствительным покрытием и измерения интенсивности светового потока прошедшего через покрытие, отличаю щийся тем. что, с целью повышени точности измерения аммиака и определе 5 ния концентрации метиламина в смеси одним газочувствительным покрытием, ус танавливают температуру газочувствитель ного покрытия на максимум сорбци метиламина в смеси, сорбируют газовы

10- компоненты w измеряют интенсивность из лучения, прошедшего через газочувстви тельное покрытие, по которому судят о его концентрации, устанавливают температур газочувствительного покрытия в перекрыва

15 ющемся диапазоне температур, в котором газочувствительное покрытие обладает мак симальной сорбцией одновременно метила мина и аммиака, сорбируют газовые компоненты и измеряют интенсивность из

20 лучения, прошедшего через газочувстви тельное покрытие, и по разности интенсивностей излучения судят о концент

рации аммиака в газовой смеси.

Значения коэффициентов пропускания газочувствительного покрытия при определении метиламина , аммиака NH3 и их смесей различных концентраций

мерения интенсивности светового потока, прошедшего через покрытие, отличающийся тем. что, с целью повышения точности измерения аммиака и определе- 5 ния концентрации метиламина в смеси с одним газочувствительным покрытием, устанавливают температуру газочувствительного покрытия на максимум сорбции метиламина в смеси, сорбируют газовые

0- компоненты w измеряют интенсивность излучения, прошедшего через газочувствительное покрытие, по которому судят о его концентрации, устанавливают температуру газочувствительного покрытия в перекрыва5 ющемся диапазоне температур, в котором газочувствительное покрытие обладает мак-, симальной сорбцией одновременно метиламина и аммиака, сорбируют газовые компоненты и измеряют интенсивность из0 лучения, прошедшего через газочувствительное покрытие, и по разности интенсивностей излучения судят о концент

Использование: способ может быть использован в аналитическом приборостроении и в электронной, химической, газодобывающей, радиотехнической про- мышленностях при измерении концентрации многокомпонентных газовых смесей. Сущность: заключается в способности одного чувствительного покрытия измерять концепт рации аммиака и метиламина в многокомпонентной газовой смеси. Покрытие последовательно нагреваюгдо температуры максимальной сорбции метиламина, измеряя интенсивность прошедшего излучения, а затем до температуры максимальной сорбции метиламина и аммиака и по разности интенсивностей излучения судят о концентрациях компонент. 1 табл.