Способ получения пектовой кислоты Советский патент 1981 года по МПК C08B37/06 

1

I Изобретение относится к получению пищрвых и биологических полисахаридов и может быть использовано в пищевой промьоиленности для получения желе с низким содержанием сахара или диабетического, в качестве загустителя при приготовлении питательных сред в микробиологии, для аппретирования тканей в текстильной промышленности, при закаливании стали в металлургической промышленности.

Эти препараты пектинов затем могут быть использованы для получения пектовой кислоты или пектата натрия в зависимости от назначения и предъявляемых к препарату требований .

Известен спосйб, предусматривающий обработку коммерческого цитрусового пищевого пектина щелочью, выдерживание смеси в течение 12-20 ч при комнатной температуре, затем обработку смеси соляной кислотой, фильтрацию образующегося осадка и длительную отрывку осадка большими объемами органических растворителей до отрицательной реакции.на хлор-ионы и сушку

Недостатками способа, являются, многостадийиость и большой расход органических растворителей.

Наиболее близким к изобретению является способ получения пектовой кислоты из пищевого пектина путем обработки раствора пектина щёлочью, омыления эфирных групп,обрабо- ки смеси соляной кислотой,сус10пендирования полученного осадка в смеси ацетона с водой (10:3)-, удаления примесей обработкой суспензии катионитом КУ-2, аиионитом АВ-17 в статических условиях, осаждения

15 пектовой кислоты из деминерализован,ной суспензии ацетоном с последующим отфильтровыванием осадка. Выход 77% 2.

Недостатками данного способа

20 являются использование в качестве исходного сырья пищевого, дорогостоящего и строго фондированного пектина; использование для очистки и удаления примесей больших объемов

25 огнеопасных, токсичных органических растворителей (ацетон, спирт), длительность, сложность ионообменной очистки с использованием дорогостоящих ионообменных смол, требующих для своей регенерации дополнитель30

ного расходования химических реактивов и материалов (кислот, щелочей воды, ионитов) . того, этот способ характеризуется недостаточно высоким выходом пектовой кислоты.

Цель изобретения - упрощение и ускорение технологического процесса, удешевление и увеличение выхода пектовой кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пектовой кислоты омылением пектиновых веществ щелочью, пектинсодержащее сырье предварительно экстрагируют при кипячении ЕЮДНЫМ раствором соляной кислоты при рН 1,8-2,1, омыление проводят избытком 1-2%-ног водного раствора щелочи с последующими нейтрализацией реакционной смеси соляной кислотой до концентрации ее в растворе 0,04-0,06 и. при кипячении 5-12 мин и промывкой целевого продукта водой.

Пектинсодержащее сырьё (яблочные выжимки или свекловичный жом) подвергают обработке слабокислым водным растворомд затем проводят омление сложноэфирных групп пектиновых веществ экстракта 1-2%-ным раствором щелочи, и пектовую кислоту осаждают соляной кислотой кипячением смеси в течение 5-10 мин, осадок отфильтровывают и промывают водой. Пектиновые вещества, извлекаемые из растительного сырья кислотны экстрагированием, представляют собой в той или ин.ой степени метилированную полигалактуронорую кислоту. Для получения деэтерифицированной полигапактуроновой или пектовой кислоты используют щелочь. Однако таким омылением, проводимым обычно при комнатной температуре, не достигают полноты реакции, а длительное нагревание при высоких рН ведет к глубокой деструкции полимера. Последовательное использование для омыления, вначале щелочи, а затем кислоты при кратковременном нагревании позволяет провести деэтерификацию и получить практически нерастворимую в воде пектовую кислоту. Уплотненный горячей краткой обрботкой соляной кислотой продукт легко фильтруется, примеси легко удаляются промывкой водой, полностью отпадает необходимость использования ионитов.

Пример 1. 100 г жома сахарной свеклы кипятят в 130 мл водного раствора соляной кислоты при рН 1,8, концентрация соляной кислоты 0,020 н. Экстракт отфильтровывают и приливают к нему 90 мл 10%-нго раствора едкого натра. Через 2. ч приливсиот 95 мл 2,5 н. соляной кислоты, конечная концентрация соляной кислоты 0,04 н., и кипятят

в течение 7 мин.. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 18,1 г или 90% от содержания в исходном сырье. Элементный состав воздушно-сухого продукта следующий.

Найдено, %: С 40,6; Н 4,93

Вычислено,%: С 40,90 Н 4,54.

Пример 2. 100 г свекловичного жома кипятят в 1300 мл водного раствора соляной кислоты при рН 2, концентрация НС1 0,013 н. Экстракт отфильтровывают и прибавляют к нему90 мл 10%-ного раствора едкого натра. Через 2 ч приливают 100 мл 2,5 соляной кислоты, конечная концентрация соляной кислоты 0,05 н., время кипячения 5 мин. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 18,2 г или 91% от содержания в исходном сырье. Элементный состав воздушно-сухого продукта следующий.

Найдено, %: С 40,2; Н 4,62.

Вычислено,%: С 40,90} Н 4,54.

Пример 3. 150 г яблочных выжимок кипятят в 1700 мп водного раствора соляной кислоты при рН 1,9, концентрация НС1 0,022 н. Экстракт отфильтровывают,, приливают к нму 120 мл 10%-ного едкого натра. Через 2 ч приливают к смеси 135 мл 2,5 н. НС1. Конечная концентрация соляной кислоты 0,06 н. Кипячение смеси производят в течение 10 мин. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 14,1 г или 94% от содержания в сырье. Элементный состав высушенн,го продукта следующий.

Найдено,%: С 42,0) Н 4,84.

Вычислено,%: С.4О,90J Н 4,54.

Пример 4. 150 г яблочных выжимок кипятят в 1700 мл водного раствора соляной кислоты при рН 2,1, концентрация соляной кислоты 0,017 н. Экстракт отфильтровывают, приливают к нему 120 мл 10%-ного едкого натра. Через 2 ч приливают к смеси 125 мл 2,5 н. НС1, конечнс1Я концентрация соляной кислоты 0,05 н Кипячение смеси производят в течени 12 мин. Выпавшую пектовую кислоту отфильтровывают и сушат. Выход пектовой кислоты 136 г или 90,7% от содержания в сырье. Элементный состав высушенного продукта следующий.

Найдено, %: С 41,.8; Н 4,98.

Вычислено,%: С 40,90} Н 4,54.

П р .и м е р 5. 150 г яблочных выжимок кипятят в 1700 мп водного раствора соляной кислоты концентрации 0,019 н.. при рН 2. Экстракт отфильтровывают, приливают к нему 120м 10%-ного едкого натра и оставляют для омыления при комнатной температуре в течение 2 ч. 3атем к полученной смеси прибавляют 130 м н. НС1, причем конечная концент5 . 85 рация 0,055 н., и кипятят 10 мин. Осадок пектовой кислоты отфильтровывают, промывают водой и сушат. ааход пектовой кислоты 13,8 г или 92%. Элементный состав высушенного продукта следующий. Найдено, %: С jH,3; Н 4,47. Вычислено,%;С 40,90; Н 4,54. Предлагаемый способ прост, позволя ет отказаться от применения токсичных огнеопасных органических растворителей, в качестве исходного сьфья используются долевые отходы переработки плодов и овсадей (яблочные выжимки, жом сахарной свеклы), искад)чаются технологические стадии заводского производства пшцевого-коммерческого пектина. Способ осуществляется быстрее, так как исключены длительные и многократные операции промлвки органическими растворителями и обработки ионитами для удалеаия примесей, выход пектовой кислоты доведен до 91-92%, вместо 77% по известному. 6Формула изобретения Способ получения пектовой кислоты омылением пектиновых веществ щелочью, отличающийся , что, с целью упрощения и ускорения процесса и увеличения выхода целевого продукта, пектинсодержащее сырье предварительно экстрагируют ,прй кипячении водшлм раствором соля ° кислоты при рН 1,8-2,1, ONHление проводят избьатком 1-2%-ного водного раствора щелочи с последующими нейтрализацией реакционной смеси соляной кислотой при кипячении в течение 5-12 мин и промывкой Целевого продукта водой, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1- Голова О.П. и др.- Известия АН СССР, отд.хим.наук, 1955, X, 899-905. 2. Авторское свидетельство СССР 324263, кл. С 12 О 1/02, 1967 (прототип).