СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИКАТОРОВ ДЛЯ СТАБИЛИЗАЦИИ СУСПЕНЗИЙ ФЕРРОМАГНИТНЫХ И ПИГМЕНТНЫХ МАТЕРИАЛОВ Советский патент 1995 года по МПК C07C43/12 C07C41/03 C08K5/06 

Изобретение относится к новому способу получения новых модификаторов, образующихся в результате взаимодействия спиртов общей формулы Х(CF₂)_nCH₂OH, где Х Н, F; n 4-10 и глицидола или эпихлоргидрина при их мольном соотношении 1: (2-20), для стабилизации суспензий ферромагнитных и пигментных составов, которые могут быть использованы в производстве магнитных средств записи и ферролака.

Известен способ получения модификаторов для получения суспензий ферромагнитных и пигментных материалов путем взаимодействия перфторированных спиртов формулы CF₃(CF₂)_mOH, где m 1-11 с окисью этилена в присутствии щелочного катализатора при 70-180^оС и соотношении исходных веществ 1:(1-17).

Недостатком известного способа является недостаточная стабильность суспензий ферромагнитных и пигментных материалов на основе полученных модификаторов.

Целью изобретения является получение модификатора для стабилизации суспензий ферромагнитных и пигментных материалов, обеспечивающего высокую стабильность суспензий.

Поставленная цель достигается предложенным способом получения модификатора для стабилизации суспензий ферромагнитных и пигментных материалов, заключающемся во взаимодействии спирта формулы Х(CF₂)_nCH₂OH, где Х Н, F, n 4-10 с глицидолом или эпихлоргидрином при 100-180^оС в присутствии щелочного катали- затора при мольном соотношении спирт эпоксисоединение, равном 1: (2-20).

Отличием предложенного способа является использование в качестве исходных соединений спирта формулы Х(CF₂)_nCH₂OH, где Х Н, F, n 4-10 и глицидола или эпихлоргидрина, взятых при мольном соотношении спирт эпоксисоединение, равном 1:(2-20).

В результате осуществления предлагаемого способа получают модификатор, представляющий собой вязкую жидкость или пасту светло-желтого цвета, значительно повышающий дисперсность и стабильность получаемых суспензий пигментных и ферромагнитных материалов.

Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. К 53,8 г 1,1,5-тригидрооктафторамилового спирта добавляют 0,3 мл эфирата BF₃ и прикапывают 43,8 г эпихлоргидрина при 70-100^оС, выдерживают при этой температуре 30 мин. Продукт получают с выходом 98,2% в виде вязкой жидкости коричневого цвета; гидроксильное число вычислено 134,5 мгКОН/1 г продукта, найдено 150,6 мг КОН/г г продукта. Без дальнейшей обработки полученный конденсат омыляют 35,5 г 50%-ного водного раствора КОН. Выпавший осадок NaCl отфильтровывают, промывают на фильтре бензолом. Из фильтрата на роторе отгоняют бензол и воду. Получают целевой продукт с выходом 93,4% в виде вязкой жидкости желтого цвета; гидроксильное число вычислено 454,7 мг КОН/1 г продукта, найдено 447,5 мг КОН/1 г продукта, n_D²⁰ 1,4028.

П р и м е р 2. К 85,8 г 1,1,5-тригидрооктафторамилового спирта добавляют 0,4 мл раствора метилата натрия в метиловом спирте, нагревают до 120^оС и прикапывают 54,8 г глицидола. Постепенно поднимают температуру до 180^оС и выдерживают при этой температуре 2 ч. Целевой продукт получают с выходом 97,6% в виде вязкой жидкости светло-желтого цвета; гидроксильное число вычислено 454,7 мг КОН/1 г продукта, найдено 445,9 мг КОН/1 г продукта, n_D²⁰ 1,4033.

П р и м е р ы 3-23 получены в условиях примера 2, результаты представлены в табл.1.

Примечание полученного модификатора.

П р и м е р 24. В центробежную шаровую мельницу типа "Пульверизетте-6" фирмы Фрич (Австрия) в размольный стакан с полезным объемом до 125 мл загружают смесь 10 г γ-Fe₂O₃, 1,5 г модификатора по примеру 3 и 90 мл этилцеллозольва, предварительно нагретую до (80-100)^оС и диспергируют 6 ч.

Степень дисперсности и стабильности полученной суспензии оценивают по относительному объему дисперсной фазы к общему объему суспензии.

П р и м е р ы 25-45 получены в условиях примера 24, результаты представлены в табл.2.

Как видно из табл.2, модификаторы, полученные по предлагаемому способу, превосходят прототип по дисперсности получаемых суспензий пигментных и ферромагнитных материалов на 9-45% а по стабильности суспензий в 1,3-1,7 раза.

Сравнительные характеристики суспензий, полученных с использованием известного модификатора 2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, алкиларилполиэтиленгликолевого эфира фосфорной кислоты и предложенного модификатора по примеру 8 приведены в табл.3.

Как видно из представленных примеров, модификаторы, полученные по предложенному способу, позволяют значительно повысить стабильность и дисперсность суспензий. Суспензии на основе предложенных модификаторов стабильны не менее 7 сут, тогда как известные модификаторы теряют стабильность на 50% через 24 ч.

Исследовано влияние ПАВ при различных концентрациях на реологические свойства паст, прочность агрегатов в суспензиях и магнитные свойства ПК, полученных для модельных систем, в сравнении с ПАВ фенилтриэтоксисилоксаном (ФЭС), применяемым в действующей рецептуре для жестких дисков.

Реологические свойства суспензий измеряли на приборе реотест 2 в интервале скоростей сдвига 1-300 с^-1, а также после воздействия на суспензию вибрации, что позволяло судить о действии ПАВ на прочность агрегатов магнитного порошка.

Результаты измерения вязкости и прочности агрегатов представлены в табл. 4.

Как видно, введенный ПАВ способствует снижению вязкости начальной и полностью разрушенной структуры, а также прочности агрегатов, при концентрации, не превышающей 7 мас. по отношению к твердой фазе.

Магнитные свойства модельных систем с исследуемым ПАВ представлены в табл.5.

Вcе cиcтемы изготовлены в одинаковых уcловиях при диcпергировании в биcерной мельнице в течение 5 ч. Соотношение компонентов: γ -Fe₂O₃ (ЛKHМ-99): Пол (cмола в э/цел): Р (э/ц) 1,5:1:2,3.

Как видно, модельные системы с ЗФ-5Г имеют магнитные свойства несколько выше, чем с ФЭС (применяемым в действующей рецептуре).

Сущность изобретения: модификатор для стабилизации суспензий ферромагнитных и пигментных материалов. Реагент 1: спирты формулы X(CF₂)_nCH₂OH, где X = F; Н; n = 4 - 10. Реагент 2: глицидол или эпихлоргидрин. Условия реакции: 100 - 180°С в присутствии щелочного катализатора при мольном соотношении спирт : эпоксисоединение, равном 1 : (2 - 20). 5 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИКАТОРОВ ДЛЯ СТАБИЛИЗАЦИИ СУСПЕНЗИЙ ФЕРРОМАГНИТНЫХ И ПИГМЕНТНЫХ МАТЕРИАЛОВ взаимодействием алифатических полифторированных спиртов с эпоксисоединениями при 100 180^oС в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения дисперсности и стабильности суспензий, в качестве алифатического полифторированного спирта используют спирты формулы X(CF₂)_nCH₂OH, где X H, F; n 4 10, а в качестве эпоксисоединения глицидол или эпихлоргидрин и процесс ведут при молярном соотношении спирт: эпоксид, равном 1 (2 20).