Способ получения высококремнеземистого пористого стекла Советский патент 1992 года по МПК C03C23/00 

Изобретение относится к технологии пористых высококремнеземных стекол и может быть использовано в различных обла- стлх науки и техники, где применяются изделия из пористого стекла.

Известный способ получения пористых стекол состоит в гом, что двухфазные щело- чеборосиликатные стекла с двухкаркасной ликвационной структурой в виде изделий или порошка обрабатывают растворами кислот.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения пористых пластин, заключающийся в том. что заготовки двухфазного щелочеборосиликатного стекла, подвергнутого предварительной тепловой обработке, с целью фазового разделения выдерживают в растворе соляной кислоты при постоянной температуре до образования сквозных пор, после чего промывают водой и сушаг

При этом необходимое время обработки устанавливают в зависимости от скорости выщелачивания стекла, которая определяется свойствами стекла, составом раствора и его температурой.

Общим недостатком указанных выше способов является низкая скорость выщелачивания заготовок стекла.

Целью изобретения является повышение скорости выщелачивания.

Поставленная цель достигается тем, что в способ получения высококремнеземистого пористого стекла путем термообработки щелочеборосиликатного стекла и травления в 0.1-5 М раствора соляной кислоты, включают выдержку в растворе кислоты 5-20 ч после чего продолжают травление с воздействием ультразвуковых колебаний с амплитудой 3-15 Апор, где Апор амплитуда колебаний, соответствующая порогу кавитации С целью оптимизации режима амппитуО

о

V

Ь

ду колебаний излучателя устанавливают по максимальному подъему раствора в стеклянном капилляре, помещенном вертикально о рабочей емкости с раствором соляной кислоты.

Способ осуществляют следующим образом.

Пластину из НБС стекла закрепляют в оправке, оставляющей легкодоступными для регулирующего вещества рабочие поверхности пластины. Оправку с образцом помещают в раствор кислоты, поддерживая в нем заданную температуру при помощи термостата.

Через 5-20 ч (в зависимости от технологии термообработки) в рабочей среде возбуждают ультразвуковые колебания при амплитуде колебаний излучателя, обеспечивающей ультразвуковой капиллярный эффект (3-15 Апор), в результате которого жидкость в капилляре под действием ультразвука интенсивно прокачивается в направлении от излучателя. Воздействие ультразвука приводит к существенному уменьшению толщины пограничного слоя и интенсификации процессов диффузии, играющих важную роль в процессе выщелачивания.

Таким образом рабочая среда в канале капилляра непрерывно обновляется. В результате поддерживается постоянство концентрации раствора на границе поверхности заготовки - раствор, обеспечивается интенсивное удаление продуктов ре- акции из капиллярных каналов и существенное повышение скорости выщелачивания. Эксперименты показали, что ультразвуковая энергия используется эффективно при амплитуде колебаний излучателя в интервале (3-15) Апор

Это обусловлено тем, что в диапазоне Апор - ЗАпор кавитационное облако, как правило, представляет собой совокупность отдельных скоплений пузырьков, что соответственно дает неравномерность интенсификации процессов заполнения капиллярных каналов жидкостью. И только пои ЗАпоо кавитационные пузырьки в кави- тационной области распределяются равномерно, соответственно обеспечивается высокая равномерность обработки заготовок.

С увеличением амплитуды колебаний эффект интенсификации массообмена в капиллярных системах под воздействием ультразвука возрастает, достигает максимума и, начиная с А 15АПор - уменьшается. Уменьшение эффекта при А 15АПор связано с тем, что при таких амплитудах начинает уменьшаться излучаемая мощность, несмотря на увеличение амплитуды, что обусловлено уменьшением волнового сопротивления жидкости вследствие большого, количества кавитационных пузырьков в объеме жидкости над излучателем. Таким образом увеличение амплитуды колебаний более 15Апор нецелесообразно, т. к. при этом увеличение скорости реакции не наблюдается, несмотря на увеличение расходуемой мощ0 ности.

Требуемый режим может быть установлен по увеличению подъема жидкости в вертикальном стеклянном капилляре. Для этого капилляр располагают в рабочей емкости с

5 раствором кислоты и включают колебания, Изменяя амплитуду колебаний излучателя, устанавливают режим, соответствующий максимуму подъема жидкости в капилляре под действием ультразвука.

0На первой стадии выщелачивания (520 ч) ускорение процесса под действием ультразвука незначительно, поэтому ее целесообразно реализовывать без применения ультразвука.

5П р и м е р 1. Диск диаметром 30 мм и

толщиной 2 мм из стекла исходного состава 6,8 Na20, 20,9 В20з; 0,3 А120з: 72,0 . термообработанного при 550° в течение 144 ч, помещают на подстав-ке в стакан с 1

0 М раствором HCI при комнатной температуре Спустя 7 ч включают ультразвуковые колебания частотой 20 кГц, амплитуду колебаний излучателя поддерживают равной 12 мкм. Используют магнитострикцион5 ный излучатель, запитываемый из генератора УЗДН-1.

Результаты измерений толщины проработанного под ультразвуком слоя в сравне- нии с условиями без применения

0 ультразвука приведены в таблице в зависимости от времени обработки.

Таким образом описываемый способ позволяет ускорить в 3-5 раз процесс выщелачивания (в зависимости от требуемой глу5 бины обработки). При этом растрескивание практически отсутствует.

Формула изобретения

1.Способ получения высококремнеземистого пористого стекла путем термообра0 ботки щелочеборосиликатного стекла и травления в 0,1-5 М раствора соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости выщелачивания, после выдержки в растворе кислоты 5-20 ч про5 должают травление с воздействием ультразвуковых колебаний с амплитудой 3-15 Апор, где Апор - амплитуда колебаний, соответствующая порогу кавитации.

2.Способ поп. 1, отличающийся тем, что в емкость с соляной кислотой поме51779674 6

щают стеклянныйкапилляр,ливают по максимальному подъему раствоа амплитуду колебаний устанав- ра

Использование изобретение относится к технологии пористых высококремнеземных стекол и может быть использовано в различных областях науки и техники, где применяются изделия из пористого стекла. Сущность изобретения: высококремнеземистое пористое стекло получают путем термообработки щелочеборосиликатного стекла и травления в 0,1-5 М раствора соляной кислоты. С целью повышения скорости выщела- чивания после выдержки в растворе кислоты 5-20 ч продолжают травление с воздействием ультразвуковых колебаний с амплитудой 3-15 АПор, где АПор - амплитуда колебаний, соответствующая порогу кавитации. С целью оптимизации режима амплитуду колебаний излучателя устанавливают по максимальному подъему раствора в стеклянном капилляре, помещенном вертикально в рабочей емкости с раствором соляной кислоты. Способ позволяет ускорить в 2-5 раз процесс выщелачивания. 1 з. п. ф-лы, 1 табл. s С