Способ получения мембраны - датчика влажности Советский патент 1992 года по МПК C08J7/02 C08J5/18 B01D71/00 G01N25/56 

(Л

С

Использование: в приборах для определения содержания паров воды в газовых смесях Сущность изобретения формируют пленку поливом раствора смеси поливинилового спирта и полимерной добавки на стекло. Пленку сушат и отделяют от стекла Затем обрабатывают парами воды с относительной упругостью 50-93% и сушат или обрабатывают УФ-излучением с дозой

Изобретение относится к области мем-- бранной технологии, в частности к мембранам, чувствительным к парам воды, и может быть использовано в качестве датчика влажности.

Известен способ получения мембраны на основе поливинилового спирта путем полива его водного раствора, сушки на воздухе и термообработки при температуре 150-250°С в течение 10-30 мин Пленка- мембрана используется в качестве датчика влажности, причем контролем влажности служит либо изменение геометрических размеров пленки, либо изменение электрофизических саойст а, в частности электропроводности.

Наиболее близ им по технической сущности являете способ получения мембраны на основе композиции поливинилового спирта и полимерной добавки, заключающийся в получении омеси растворов поливинилового спирта и добавки, формовании пленки путем полива и сушки

В качестве добаеки используется по лиакриловая Однако чувствительность датчиков подобного типа недостаточна для выявления, в частности, малыхynpyrocTev1 водяного пара.

Целью данного изобретения является повышение чувствительности и мембраны на основе композиции поливинилового спирта и поликийюты к парам воды

Поставленная цель достигается тем, что в способе, заключающемся в получении смеси растворов полимеров поливинилового спирта и полимерной добавки, формовании пленки путем полипа и сушки, мембрану дополнительно активиэуют водяным паром до равновесного влагосодержания при упругости пара 50-93% с последующей десорбцией и сушкой над осушителем или активируют УФ-излучрнием с дозой (0 72- 2,6) 1020 квант/см2.

го ю VJ VI

Следующие примеры илпюстрируют изобретение

Пример 1. Смешивают 0.3 мл 5% раствора карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) ММ/СП 75/250 (степень полимеризации 230, содержание NaCI 0,84%) и 9,7 мл 5%- ного раствора поливинилового спирта (ПВС, ГОСТ 10779- 78) марки 16/1

Раствор наливают на стекло и сушат. Мембрану отделяют от стекла и досушивают в эксикаторе.

Примеры 2-5 выполняются аналогично примеру 1, при этом смешивают 0.6, 0,7,1,0 и 1,6 мл 5% раствора КМЦ и соответственно 9,4; 9,3 9.0 и 8.4 мл 5% раствора ПВС.

Чувствительность мембран к парам воды определяли по их относительному удлинению -- где Д I h - I. li и I - длина

образца до и после сорбции паров воды, определяемая катетометром. Результаты испытаний приведены в табл.1.

Примеры 6-10. Мембраны, полученные в примерах 1-5 (соответственно), обрабатывали водяным паром с относительной упругостью 93% до достижения насыщения, затем сушили и испытывали, как в примерах 1-5. Результаты приведены в табл.2.

Примеры 11-14. Мембраны, полученные в примерах 2-5, соответственно, испытывали при относительной упругости пара 93%. Результаты приведены в табл.3.

Примеры 15-18, Мембраны, полученные в примерах 7-10, соответственно, испытывали при относительной упругости пара 93%. Данные в табл.4.

Пример 19 -23. Мембрану получают как в примерах 1-5 при соотношении компонентов КМЦ-7,4%, ПВС-остальное. Мембрану обрабатывают водяным паром с упругостью 40, 50, 60, 93% и сушат. Определяют кинетику сорбции обработанных и не- обработанных мембран. Результаты испытаний приведены в табл.5.

Примеры 24-25. Получают мембраны как в примерах 1-5 при содержании КМЦ 2% (пример 24( и 16% (пример 25) Но мембраны подвергают действию УФ-излучения,

после чего испьпыаают. Результаты испытаний приведены в табл 6.

Пример 26. Смешивают 2 мл 5%-ного раствора полиметакриловой кислоты (ПМК)

и 8 ил 5%-ного раствора ПВС, поливают раствор на стеклянную подложку, сушат. Обрабатывают УФ-излучением с дозой 3,6 1019 - З.бИО20 квант/см2. Результаты испытаний по сорбции паров воды представлены в табл.6.

Примеры 27-28 Получают мембраны поливом смешанного раствора ПВС и крем- невольфрамовой кислоты (КВК) ТУ 6-09- 3942-75, соотношение КВК:ПВС 25:75 (по

массе, пример 27) или 40:60 (пример 28).

Мембраны обрабатывают водяным паром с упругостью 93% и высушивают. Свойства обработанных и необработанных мембран приведены в таблицах 7,8.

П р и м е р 29 (сравнительный). Смешивают 2 мл 5% раствора полиметакриловой кислоты (ПМК) и 8 мл 5% раствора ПВС, наливают раствор на стеклянную подложку, сушат и отделяют от стекла. Результаты испытаний по сорбции водяного пара приведены в табл.9.

Пример 30. Мембрану, полученную в примере.29, обрабатывают водяным г аром с упругостью 93% и сушат Результаты испытаний по сорбции паров воды приведены в табл. 9.

Пример 26. Мембрану, полученную в примере 29, обрабатывают УФ-излучением сдозойЗ,6 1019-3,6 1020квант/см. Результаты испытаний по сорбции паров воды приведены в табл. 6.

Формула изобретения Способ получения мембраны-датчика влажности полизом смеси водных растворов поливинилового спирта и полимерной добавки на подложку, ушкой и отделением полученной пленки подложки, о т л и a tool и и с я тем, что, с целью повыиения чувствительности мембраны к парам чоды,

пленку дополнительно обрабатывают водяным паром при его относительной упругости 50-93% до достижения равновесного влагопоглощения, после чего сушат или обрабатывают УФ-излучением с дозой (0.722.6) 1 о20 квант/см2.

сорбции паров воды пленочными образцами на основе поливинилового и водорастворимой карбоксиметилцеллюлоэы при относительной упругости водяного пара 52%, оцениваемая на величине

41 относительного удлинения /у

L -Таблица2

Кинетика сорбции паров воды пленочными образцами на основе поливинилового спирта и водорастворимой карбоксиметипцеллюяоэы при относительной упругости водяного пара 524 после их активации водяным паром при Р/Р„ 93%, оцениваемая по величине относительного удлинения

Таблица)

Кинетика сорбции пэров воды пленочными образцами на основе поливинилового спирта и водорастворимой карвжеииетилцеллвлозы при относительной упругости водяного пера 93%

f при- неца

11 12 13

и

Содержание

|ержа-I Время сорбции, ч

КНЦ,- --.----.-------.-™..--.,т-„..„„....„„..„„-..-.-..-..„„

JL-J Li ±l2±lxJZI

Ч,0- 5,6 - 7,5 7,7 - 10,210,2- 10,7-10,7 - 11,212

16,0- 7,7 - 10 10,4 - Й.5-15,3 -15,3 1616

Таблица 1

Кинетика сорбции пзроз воды пленочными образцами на основе поливинилового спирта и водорастворимой карбоисиметилцеллюлоэы при относительной упругости водяного пара 93, оцениваемая по величине относительного удлинения, после их активации водяным паром при Р/Р0 100 98 и десорбции

V при- Содержа- мера I ние ККЦ,

Таблица5

Влияние упругости водяного пара при активации мембраны на основе поливинилового лиртэ и карбоксиметилцеллюлоэы (содержание КМЦ - 7,4 мас.%) на кинетику сорбции на ней паров воду при f/F 33

Таблицаб

Кинетика сорбции паров воды при упругости Пара 93 пленочными образцами на основе поливинилового спирта и карбоксиметилцеллюлозы неактивированными, а также активированными УФ-излучекием

Таблица1

Время сорбции, и

Таблица 7

Кинетика сорбции паров воды пленочным ьлмпоэициями на основе поливинилового спирта и кремнеаольфрановой кислоты при относительной упругости водяного пара 93 (юеэ активации) & 1 %

&Г

став,

е. ВК

Время сорбции, ц

0.5

IiIIZIL3ininilTii.

25

1)0

7

11

8 8,6 13,15 15

9,8 17,5

9,8 18.1

10

18,«I

Ю,7 19.5

11,6 19,6

Таблицав

осушителем в течение И суток (-j-,0 tocTaTfВрвм.,г

ЕД .I -I-3- -J----i----25вТ Г 15. 17,2 - 9,5 9,5 --19,8

W19 20,3 21,8 -2,8 -2,7 2,9 rt,9

.«- «.- „ „ «---- - --« sSESTr ES-FSS;

ругости води„опивиниловьй спирт - остальное

IВремя сорбции, ч

1f ПРИ-1Ч ™- г ...-г-... -- ---мера 1 ЫЕ1Ь1 - -

ЦI I lli 05 bift 2,0 - 2, 2,5 - - 2,5

(сравнитель-. 0.6 - - 1,0 - М - 3,5 3,. - ЗЛ 3,. - 3,7 3,7 3,6

Время сорбции, ц

А8

9,8 18.1

10

18,«I

Ю,7 19.5

11,6 19,6

11.6 19.6