Способ приготовления растворов полимеров Советский патент 1989 года по МПК C08J3/28 

1

Изобретение относится к технологии растворения полимеров и может применяться в производстве лаков, пленочных покрытий, мембран и т.д.

Цель изобретения - увеличение стабильности раствора и предотвращения де струкции полимера.

Пример 1. 4%-ный раствор поливинилхлорида в циклогексаноне по- лучают следующим о-бразом.

В химический стакан емкостью 100 мл, содержащий 50 мл циклогекса- нона (при 20°С), вводят конец экспо- нендиального излучателя ( см -) и включают ультразвуковой дисперга- тор УЗДН-2Т. Рабочая частота 22 кГц, ,интенсивность 100 Вт. Через 5 с засыпают навеску 2 г порошка поливи- нилхлорида (ПВХ) марки С-70 с размерами частиц 100-300 мкм. Через 50 с после введения порошка полимег

ра когда мутньй раствор становится прозрачным, выключают диспергатор. Переосаждают раствор ПБХ в 200 мл , фильтруют, промывают спиртом и ацетоном и сушат под вакуз мом при до постоянного веса. Среднюю молекулярную массу поливинилхлорида определяют на основании измерения вязкости раствора в циклогексаноне при 25°С. Средняя мол.масса исходного ПВХ 176000, а после озвучивания 174000.

По данным ИК-, УФ-спектроскопии спектр ПВХ после озвучивания идентичен исходному. Раствор сохраняет свою гомогенность, по крайней мере, в течение 60 сут, после чего структурируется.

Пример 2. Раствор поливинилхлорида получают по примеру 1, но при частоте 44 кГц.

1

4

Пример 3. Растворение поли- винилхлорида проводят по примеру 1, но порошок ПВХ вводят после 10 с озвучивания растворителя и при концентрации полимера 1 г на 100 мл растворителя. Время приготовления раствора 10 с. Начальная средняя мол масса 176000, после озвучивания также 176000, При использовании 10 г полимера (на 100 мл растворителя) время растворения составляет 35 с.Молекулярная масса полимера после приготовления раствора также не изменяется. Структура ПВХ по данным спектт рального анализа не изменена. Раствор стабилен 80 сут.

П р и м е р 4. Растворение ПВХ проводят по примеру 3, но при частоте 44 кГц и интенсивности 25 Вт/см . Полное растворение порошка полимера наблюдают через 30 с УЗ-воздействия после введения ПВХ в растворителть. Раствор стабилен 75 Ьут.

П р и м е р 5. Раствор ПВХ получают по примеру 1, но интенсивность ультразвука составляет 1Q Вт/см, а время предварительной обработки растворителя 1 с. Полное растворение полимера происходит за 300 с М 175000, Раствор стабилен 61 сут

П р и м е р 6-. Растворепие и выделение полимера проводят по примеру 1 , но после 1 с озвучивания растворителя вводят порошок ПВХ марки С-50 с мол, массой 60 -10 и размером частиц 200-500 мкм. Время озву- чиваниз CHCTef ji полимер-растворитель 32 с. После выделения полимера из раствора его мол, масса равна 59; 8-10, Раствор стабилен в течение 70 сут,

При м е р 7. Растворение и вьзде ление полимера ПВХ марки С 55- (мол, масса 79 Ю-- ) проводят по примеру Ь но в 1,2-дихлорэтане и при концентрации 50 г ПВХ в 500 мл растворителя. Время озвучива-ния системы полимер- растворитель 300 с, Выделенньш ПБХ имеет мол, массу 79 10 Раствор стабилен 60 сут,

П р и м е р 8, Растворение-и выделение полимера ПВХ марки С- 55. проводят по примеру 5, но в качестве растворителя используют хлороформ, концентрация ПВХ 20 г/л, а время УЗ-обработки растворителя 10 с,Растворение полимера проходит за 200 с, р.-эгтяпр стабилен 65 сут.

5

0

5

0

5

0

45

50

55

П р и м е р 9, Приготовляют раствор поливинилового спирта (ПВС) по примеру 3, Используют порошок ПВС с размером частиц 4-3 мкм и мол,массой 47000, в качестве растворителя используют воду. Время приготовления раствора 12 с, Выделенный и высушенный под вакуумом ПВС имеет мол,массу 46800, Раствор стабилен 85 сут.

Пример 10, Приготовляют раствор поливинилацетата(ПВА) по примеру 9, Используют частично опыленный поливинилацетат ., соцержатл й 13,2% ацетатных групп и имеющий мол,массу 72 -10, Время приготовления раствора 20 с. Выделенный сополимер имеет мол,массу 72-10. Раствор стабилен 90 сут.

Пример 11, Растворение и выделение полимера проводят по примеру 1, но в качестве полимера исполь- : зуют порошок пентап.паста марки А с .мол, массой 210000. Времл приготовления раствора 95 с. Выделенный из раствора пентапласт имеет мол,массу 220000. При использовании пента- пласта в количестве 8 г на 100 мл циклогексанона время приготовления раствора составляет 105 с, а молекулярная масса полимера после растворения 205000. Структура пентапласта после приготовления более концентри- .рованного раствора также не изменяется. Раствор стабилен.в течение 80 .

Пример 12. В колбу, содержащую 50 мл циклогексанона, засыпают 2 г ПВХ марки С-70 с размером частиц .100-300 шсм. Затем помещают в данную систему конец экспоненциального излучателя ( см) и проводят УЗ-облучение (22 кГц, интенсивность 50 Вт/с м, ультразвуковой дисперга- тор УЗДП-2Т), Сразу же после включения ультразвука порошок на дне сосу- , да покрывается прозрачной корочкой, препятствуюш;ей быстрому растворению полимера, УЗ-облучение проводят до полного растворения порошка полимера в течение 25-30 с. Средняя молекулярная масса ПВХ уменьшается на 50% по сравнению с исходной (исходная 176000, после озвучивания 92000), По дан.ным УФ-спектроскопии в полиме- ре после многократного переосажде- кия из раствора обнаружены ароматические фрагменты - результат взаимодействия концевых радикалов с циклогексаноном. Структурирование раствора ПВХ происходит через 5-7 сут хранения.

Режимы приготовления и стабильность свойств растворов полимеров приведены в таблице.

Изобретение относится к технологии растворения полимеров и может быть использовано в производстве лаков, покрытий, мембран и т.п. Изобретение позволяет повысить стабильность растворов в 10 раз и исключить деструкцию полимера при растворении за счет предварительной обработки растворителя в течение 1-10 с ультразвуком мощностью 10-50 Вт/см² и частотой 22 или 44 кГц, введения порошка термопласта в процессе УЗ обработки, которую прекращают через 10-300 с после введения полимера. 1 табл.

1,76 1,74 1,76 1,74 1,76 1,76 1,76 1,75 1,76 К75

.10V 10

10

loV

10

loV

10

6 10V5,98-10 20

7,9-10 /7,9 7,9.10V7,9 4,7-loV 4,68 10

85

7,2.10V/ 7,2-10

90

2,10 -10 V 2,05 -10

80

1,76-10V 9,2 -10 t

5-7

1470744я

7

Фоомула изобретениявведением.порошка полимера раствориСпособ приготовления раствор6-втель обрабатывают ультразвуком интен

полимеров введением порошка линейногосивностью 10-50 Вт/см 2 и частотой

термопласта в растворитель и обработ-22 или 44 кГц в течение 1-10 с затем

кой ультразвуком, отличаю- в процессе ультразвуковой обработки

щ и и с я тем, что, с целью увеличе- вводят порошок полимера и через

ния стабильности раствора и предот-10-300 с после его введения обработвращения деструкции полимера, передку прекращают.