Способ определения состава реагентного аммиачно-карбонатного раствора Советский патент 1992 года по МПК G01N31/16 

1

(21)48981 J 7/Olt

(22)02.01.91

(Ц6) 30.12.92. Бюл. № 48

(71)Всесоюзный научно-исследовательский институт химической тех- пологий

(72)Л.К.Богатков, Ю.Е.Готгельф, А.И.Кислов,Л.П.Корнеев и В.К.Саранчин

(56)Аналитический контроль в азотной промышленности, М.: Химия, 19&5, в.14, с.125.

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА РЕ- АГЕНТНОГО АММИАЧНО-КАРБОНАТНОГО РАСТВОРА

(57)Использование: потенциометри- ческий контроль химических реагентов в водных растворах. Сущность

изобретения: измеряют два объема титранта (Yl, YI) при двух значет иях рН в интервале рН 7,0-7,8 в процессе потенцйометрического титрования со стеклянным электродом разбавленной пробы раствора и общий объем титранта в точке эквивалентности 2 (Уэапри рНз24,0), По измеренным значениям с помощью эмпирических зависимостей определяются истинные знат ченкя координат точки эквивалентно- сти 1 (рН91и V31). Затем по значениям объемов титранта в точках экви валентности 1 и 2 (V3f, V32) определяются концентрации компонентов ре- агентного аммиачно-карбонатного раствора.

Предлагаемый способ относится к области потенцйометрического контроля химических реагентов в водных растворах и может найти применение как в области производственного контроля, так и в научных исследованиях в различных отраслях промышленности (в бумажной, химической, гидрометаллургической и др.).

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения состава аммиачно-карбонатного раствора с применением формалина. В его основе - перевод карбоната аммония в карбонат натрия при добавлении в раствор контролируемой пробы гидроокиси натрия и . формалина.При этом высвобождающаяся ,

гидроокись аммония связывается формалином, образующийся карбонат натрия осаждается хлоридом бария, а избыток гидроокиси натрия оттитровы- вается с фенолфталеином. Метод ха- с рактеризуется рядом недостатков: ис- . пользование формалина, многоопераци-I онность определения и, как следствие, значительное время и сложность автоматизации анализа.

Цель изобретения .- ускорение и упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что титрование разбавленной пробы ре- агентного аммиачно-карбонатного раствора осуществляют потенциометрическим методом со стекляннымf электродом, рН

VI

00

5 о

и объемы титранта в точках эквивалентности определяют в интервале рН 7,0- 7,8 и при рН 4,0, причем в интервале рН 7,0-7,8 величины рН и объема тит- ранта измеряют в двух точках, а расчет концентраций компонентов раствора осуществляют с применением следующих эмпирических зависимостей:

spHt, +(рН1Я- pHf, ) , - Vf,)/(V - V),

(1)

РНЭ,

,2- VS1)3,

при 2V31 : V32

-lgC(1,

М

- (v32- v31)cr/()

(2V Э1 - V92)CT/().

при 2V31 VS2

CKq V31 CT/fV0 P),

де

(V - 2V31)CT/()j

25

и V.

31

рНэ2 и V

32

Ptf

V

, РН V Э2

значения рН и объема титранта в точке эквивалентности 1, рН и мл;

значения рН и объема титранта в точке эквивалентности 2, рН и мл;

30

ка Сс| С5к0

35

значения рН и объемов

титранта в двух точках на кривой титрования в интервале рН 7,0-7,8, рН и мл;40

Концентрации, соответственно, карбоната аммония, аммиака и бикарбоната ам55

мония в исходном растворе, моль/л , Ст - концентрация титранта

(HCL), моль/л ,

V - начальный объем разбавленной пробы, мл; р - разбавление пробы исходного раствора. Эмпирические зависимости (1) и (2) для оценки величины рНЭ1 предложены авторами.

В данном способе величина pH3f. функционально связана с составом титруемого раствора и определяется экспериментально. При этом измеряют

10

78Й9Ю4

ся два объема титранта (v( ,-V} ) при двух значениях рН (р и рн$ } в интервале рН 7,0-7,8. Значения измеренных объемов титранта и рН используются при определении истинных значений координат точки эквивалентности

15

20

25

30

35

а 40

, 1 (pH3,f и V3f) с помощью эмпирических зависимостей, приведенных выше. Поскольку зависимость состава титруемого реагентного аммиачно-кар- бонатного раствора (РАКР) подтверждается опытными данными, применение предлагаемого способа следует считать предпочтительным с точки хрения достижения большей точности определения концентраций компонентов РАКР. Конец титрования в точке эквивалентности 2 контролируется либо по значению рНЭЈ 4,0, либо по скачку потенциала в этой точке.

Пример. Определение концентраций компонентов РАКР предлагаемым jспособомо

i

Аликвотную часть анализируемого раствора отбирают пипеткой 1 мл и разбавляют дистиллированной водой (Р 1/100) в мерной колбе 100 мл. Затем из колбы с помощью пипетки 25 мл отбирают пробу разбавленного раствора (V0 25 мл) и переносят для титрования в измерительную ячейку. В титруемый раствор погружают: электродную систему со стеклянным электродом, термометр и стеклянный наконечник с отверстием истечения, соединенный гибкой трубкой с бюреткой, заполненной децимолярным раствором соляной кислоты. Включают магнитную мешалку. Примерно через 1 мин в ячейку из бюретки начинают приливать раствор титранта. Показания рН-метра при этом изменяются в сторону уменьшения. При достижении в растворе значения рН, 7,6 по бюретке отсчитывают пошедший на титрование объем титранта Vff. Затем продолжают приливать в ячейку титрант. При достижении в растворе значения рН1/( 7, по бюретке отсчитывают новое значение объема израсходованного титранта V1/( . После этого титрование: ведут до точки эквивалентности 2: при достижении в растворе значения pH35 k по бюретке от- 55 считывается общий объем титранта V,2- Значения измеренных величин pHlt , VV V1(l и Va2 используют для определения координат точки эквива45

50

лентности 1 и концентраций компонентов РАКР по формулам приведенным выше

Предлагаемый способ прошел испытания в лабораторных ус ловиях„По данным авторов относительные погрешности определения концентраций компонентов РАКР в диапазонах: карбонат аммония - ГО,5-- ,0) ноль/л, аммиак - (0,5 - 2,0) моль/л, бикарбонат аммония - . (0,5,) моль/л составили:

По карбонату аммония 4,5%

по аммиаку5 0%

по бикарбонату аммония 4,5%.

Применение предлагаемого способа в научно-производственной практике, где используется РАКР, позволит повысить технико-экономические показатели соответствующих производств и научных исследований за счет более точного из мерения и поддержания на заданном уровне технологических параметров,за- висящих от состава РАКР, а также за счет снижения массовых расходов реактивов (карбоната аммония, аммиака, . бикарбоната аммония), из которых приготовляется РАКР.

формула изобретения

Способ определения состава реагент- ного аммиачно-карбонатного раствора, включающий разбавление пробы расходного раствора водой, титрование соляной кислотой и определение рН и объема дс титранта в точке эквивалентности, расчет концентраций компонентов раствора, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, титрование; осуществляют по- 40 тенциометрическим методом с применением стеклянного электрода, определение рН и объема титранта в точке эквивалентности осуществляют в интервале рН 7,0-7,8 и при рН ,0, причем в ин- дд тервале рН 7,0-7,8 рН и объем титран 910

JQ

та измеряют в двух точках,а расчет кон- центрации компонентов раствора осуществляют с применением следующих эмпирических зависимостей:

рН,, + (pH1rt - рН,,) (V31 - Vt,)./(V1(,- Vf, ),

pH31 - -igC(i,6MO-e.v32)/

,2 - V81) при

2V31 V,2

(V,4- V81)CT/(Vff-P), (2V91- V3a)CT/(V0-P),

V32

31 Cr/(yP),

V92 -2V )CT/V0«P).;

-значения рН и объема титранта в точке эквива- лентности 1, рН и мл,

-значение объема.титранта в точке эквивалентности 2, мл;

0

с 0 д

РН.

и V.

P«V

1 vi

v.,,

ка «а &ка

-значения рН и объемов титранта в двух точках на кривой титрования в интервале рН 7,, рН и мл

.концентрации соответственно карбоната аммония, аммиака и бикарбоната м аммония в исходном раст- воре, моль/л;

-концентрация титранта (НС1), моль/л,

начальный объем титруемой пробы, мл|

- разбавление пробы исходного раствора.