Способ определения концентраций компонентов белого щелока Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

ризуется невысокой точностью. Относительная ошибка определения активной щелочности составляет 1,0%, сул фйдности - 3,9%, общей щелочности 1,6%. Целью изобретения является повышение точности и упрощение анализа. поставленная цель достигается тем что согласно способу определения ко центраций компонентов белого щелока сульфат-целлюлозного производства пу тем потенциометрического титрования анализируемой пробы кислотой в присутствии добавки, в качестве добавки используют карбонат или аминоацетат натрия. При этом добавку вводят до -соотно шений концентраций титpye ffiJX компонентов белого щелока и добавки в пределах от 1,2 до 2:1. При потенциометрическом титровани соляной кислотой фиксируют объемы титранта трех значениях рН, соот ветствующих определенным количествам оттитрованных компонентов белого сул фатного щелока (табл.1). Таблица NaCH + I 11,010,2 NaOH-t- На + 8,3010,15 2 Vo +i NajjCOj 3,90i.0,15 NaOH+NajS-fNa 3 V, в оттитрованное количество комп нентов (пункты 2 и 3 табл.1) входи сумма карбоната натрия, имевшегося пробе щелока и введенного вместе с добавкой. Расчет параметров белого сульфа ного щелока производится по следую формулам, выведенным на основе таб цы: ЭЩ.н.31; ,2V,-2V,-bVa if .±Vll.N,.31; .2(.+Va) ZV -ZVj+Vj m( Nf,-Nc)-31, ЭЩ - эффективная щелочность (сумма концентрации НаОН и половинь концентрации Na,S), г/л ед. NagO; АЩ - активная щелочность, г/л ед.МагО; С - концентрация сульфида натрия, г/л ед. С % - сульфидность, %; ОЩ -Общая щелочность (суквиа концентрации NaOH, , ), г/л ед. NajO; V,,V,иVJ- объемы титранта, мл, соответствуюрдие значениям рН из табл.1, Уп - объем анализируемой пробы щелока и добавки - водного раствора карбоната натрия, мл; NH - концентрация титранта (кислОты),. вводимо го в качестве добавки раствора, г-экв/л; NC - концентрация карбоната натрия, г-экв/л; 31 - множитель, равный значению эквивалентной массы . сновной химический процесс, продящий при титровании анализируепробы белого щелока кислотой, ючается в реакциях нейтрализации онентов щелока: гидройсида, сульи карбоната наория.. Реакции рализации описываются уравненияNaOH+HCE NaCE+H,0; и Na S+HCF «itNaHS+NaCF, NaHS+HC : +NaCE; NaHCOj+NaCE; Na COj+HC COj+HjO+NaCE NaHCOj+HCP Проведенные исследования показали,, что величины констант диссоциации сложным образом зависят от концентрации всех компонентов. Значения К и К при любых соотношениях компонентов не позволяют разделять на кривой титрования HjS и HrtCOj. Эти компоненты оттитровываются при одинаковых значениях рН, что позволяет использовать результаты титрования только для определения суммарного содержания сульфида и карбоната натрия в белом щелоке. При введении в раствор белого щелока добавок многозарядных анионов, например карбоната или аминоацетата натрия, значение К, уменьшается, а Кз увеличивается. Это дает основание считать, что эти соли могут быть применены в качестве добавок для разделения на кривой титрования щелока соляной кислотой конечных (эквивгшентных) точек титрования NaHS и NaHCO} .

Добавку карбоната или аминоацетата натрия вводят до соотношений концентраций титруемах компонентов белого щелока и добавки в пределах от 1,2 до 2:1, так как только при таких количествах введенной добавки погрешность определения активной щелочности лежит в допустимых пределах (0,51,5 отн.%) .

Пример 1. 2мЛ анализируемой пробы щелока вводят в ячейку для титрования, добавляют 2 мл 2,5 н. раст вора карбоната натрия, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и титруют 1 н. раствором соляной кислоты потенциометрически с помощью ртеклянного водородного электрода, фиксируя объемы титранта, пошедшего для достижения значения рН эквивалентных точек 11,0; 8,3 И 3,9.

По приведенным формулам рассчитывают парси14етры белого щелока.

Пример 2.2мл анализируемой пробы белого щелока вводят в ячейку для титрования, добавляют 2 мл 2,5 н. раствора аминоацетата натрия, разбавляют до 100 мл и потенциометрически титруют, фиксируя объем кислоты, пошедшей для достижения эквивалентных точек с рН11,2; 7,7 и 3,9, после чего рассчитывают параметры белого щелока по приведенным формулам.

Погрешность определения активной щелочности составляет 0,6%, сульфидности - 2,2%, общей щелочности -1,1%

Таким образом, предлагаемый способ определения концентраций компонентов белого щелока сульфат-целлюлозного производства позволяет повысить точность определения и сократить время анализа за счет исключения определения из отдельных проб концентраций сульфита и тиосульфата.

Кройе того, улучшаются санитарногигиенические усгловия выполнения анализа за счет исключения токсичных добавок: хлорида бария и формальдегида.

Формула изобретения

1.Способ определения концентраций компонентов белогр щелока сульфат-целлюлозного производства путе.ч потенциометрического титрования анализируемой пробы кислотой в hpHcyi cTвии добавок, отличающийся тем, что, с целью повышения точности н упрощения анализа, в качестве цобавки используют карбонат или аминоацетат натрия.

2.Способ ПОП.1, отлич ающ и и с я тем, что добавку вводят до соотношения концентраций титруеNBJX компонентов белого щелока и добавки в пределах от 1,2 до 2:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэ з

1.Svensk PapperstidnIng , 1963, V. 66, № 18, p. 727.

2.Автоматический анализатор белого щелока типа ATWA-1 Хорриба. Проспект фирмл Ничимен, Япония, 1978.