Способ получения сегнетоэлектрической керамики на основе титаната свинца Советский патент 1993 года по МПК C04B35/46 

Изобретение относится к способам получения сегнетоэлектрического материала 0,9РЬТЮз+0,1РЬСсН/зМЬ2/зОз с повышенной плотностью и более высокими значениями диэлектрической .проницаемости при комнатной температуре и пьезомодуля.

Цель изобретения - повышение плотности, диэлектрической проницаемости и пьезомодуля керамики.

Пример осуществления способа получения сегнетоэлектрической керамики 0,9PbTl03+0,1PbCdi/3Nb2/303 из предварительно синтезированных титаната свинца РЬТЮз и кадмониобата свинца PbCdi/3Nb2/303.

Для получения титаната свинца производят смешивание исходных оксидов:

РЬО марки ч 223,19 г, что составляет 75,63 мае. %

ТЮ2 марки хч 71,91 г, что составляет 24,37 мае, %

Смешивание производят в шаровой агатовой мельнице в течение 24 часов, высушивают в сушильном шкафу, просеивают через сито 0056, прессуют заготовки размером 30x70 мм, синтезируют при температуре 700°С в течение 4 часов.

Вторую составляющую - кадмониобат свинца РЬСоизМЬа/зОз получают смешиванием оксидов свинца,кадмия и ниобия:

РЬО марки ч 223,19 г, что составляет 62,95 мае.%

CdO марки чда 42,19 г, что составляет 12,07 мас.%

Х|

00

VI

Ю 00

марки чда 88.50 г, что состапля- ет 24.98 мас.%

Смешивание производят в течение 24 ч в шаровой агатовой мельнице высушивают в сушильном шкафу, просеивают через сито 0056. прессуют заготовки размеров 30x70 мм, синтезируют при температуре 750°С 4 ч. После синтеза порошок кэдмониобата свинца оставляют без обработки в среде электроактивированной воды.

Порошок синтезированного титанэта свинца подвергают обработке в среде электроактивированной воды католите в течение 0,5; 1;2;6; 12; 18; 24 ч.

Помол в течение 0,5; 1; 2 ч проводят в агатовой ступке, в течение 6; 12; 18 и 24 ч - в агатовой шаровой мельнице.

Католит получали при пропускании электрического тока через дистиллированную воду, содержащую 0,1 г/л уксусно-кис- лого свинца РЬ(СНзСОО)а, в течение 8-10 мин (,5-9).

После обработки титаната свинца в католите, порошок высушивали и использовали для приготовления твердого раствора титаната свинца -кадмониобата свинца.

0,9 РЬТЮз - 90 г, что составляет 90 мас.%

0,1 PbCd 1/зМЬ2/зОз - 10 г, что составляет 10 мас.% К

Составленную таким образом шихту (всего семь порций шихты, составленных из титаната свинца, который подвергали различному времени воздействия в католите и кадмониобата свинца) в количестве 20 г смешивали в среде изопропилового спирта в течение 30 мин. Полученные таким образом порошки брикетировали и подвергали предварительному обжигу при температуре 870°С, в течение 4 ч. После предварительного обжига полученные синтезированные материалы вновь измельчали, просеивали через сито 0056 и прессовали заготовки диаметром 12 мм и

толщиной 2 мм, Спрессованные заготовки помещали в печь и спекали при температуре 1220°С в течение 2 ч. На отшлифованные поверхности образцов наносили серебряные электроды методом вжигания серебряной пасты при температуре 800°С в течение 30 мин.

В таблице представлены технологические и электрофизические параметры обрэзцов сегнетокерамики, полученной предлагаемым способом.

Из таблицы видно, что использование предлагаемого способа получения сегнето- электрической керамики по сравнению с

прототипом обеспечивает следующие преимущества: возможность получения более плотной керамики (увеличение р происходит от 6,68 до 7,24 г/см3); увеличение Јот 192 до 257; увеличение пьезомодуля

d33-10 12 Кл/Н от7,5 до 11; оставляет постоянной температуру Кюри (460°С); приводит к сокращению времени помола после предварительного обжига по сравнению с прототипом с 24 ч до 1-12 ч.

Формула изобретения

1. Способ получения сегнетоэлектриче- ской керамики на основе титаната свинца, включающий смешивание исходных соединений РЬТЮз и РЬСсИ/з№Ь2/зОз, синтез твердого раствора, измельчение, формование и обжиг, отличающийся тем, что, с целью повышения плотности, диэлектрической проницаемости и пьезомодуля d33,

перед смешиванием РЬТЮз обрабатывают электроактивированной водой католит в течение 1-12 ч.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ющийся тем. что электроактивированную воду - ка- толит готовят пропусканием электрического тока в течение 8-10 мин через дистиллированную воду, содержащую 0,1 г/л уксуснокислого свинца.

. Использование: изобретение может быть использовано в радиоэлектронной технике, в частности пьезотехнике. Сущность изобретения: способ включает смешивание исходных соединений титаната свинца и магнониобата свинца, синтез твердого раствора, измельчение, формование и обжиг. Способ отличается тем, что перед смешиванием титанат свинца обрабатывают 1-12 ч электроактивированной ; водой, которую готовят путем пропускания электрического тока в течение 8-10 мин через дистиллированную воду, содержащую 0,1 г/л уксуснокислого свинца. Способ позволяет повысить плотность, диэлектрическую проницаемость и пьезомодуль керамики. 1 з.п. ф-лы.