Способ определения альдегидов и кетонов Советский патент 1993 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения альдегидов и кетонов.

Существует ряд химических методов определения альдегидов и кетонов. Известен способ определения карбонильной группы окислением иодом в щелочной среде до йодоформа и титрованием избытка иода раствором тиосульфата.

Недостатком способа является: много- этэпность, длительность анализа, малочув- ствительность. Анализ проводят в макромасштабе.

Наиболее близким является способ определения альдегидов и кетонов основанный на взаимодействии с гидрохлоридом или сульфатом гидроксиламина с выделением воды и свободной кислоты. Затем опре- деляютсвободную неорганическую кислоту, потенциометрическим методом титрования раствором гидроокиси натрия в 90%-ном метаноле.

Недостатком способа является недостаточно высокая чувствительность. Определение проводят в пределе концентрации 0,2 мг/мл и неселективность.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения альдегидов и кетонов.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения альдегидов и кетонов путем кондуктометрйческого титрования раствором арсеназо III, или нафта- лин-2-сульфокислоты, или тропеолина 00, или сульфита натрия.

Отличительным признаком способа является использование в качестве титранта . арсеназб III, или нафталин-2-сульфокислоты, или тропеолина 00. или сульфита натрия.

Способ осуществляют следующим образом. .,......,

В химический стакан для титрования емк. 200 мл переносят 1-5 мл анализируемого раствора, содержащего 1 мкг - 30 мг кетонов, альдегидов или их смеси. Добавляют 30-60 мл изопропилового спирта или диметилформамида и 80-50 мл дистиллированной воды до верхнего уровня электрода, включают магнитную мешалку и титруют н. растворами нафталин-2-сульфо- кислоты, тропеолином 00 или сульфитом натрия, добавляя порциями по 0,1 мл. записывая показания прибора. По данным

XI

00

о ю

00

титрования строят кондуктометрические кривые, точки $к1:ив алентности определяют графически. .

Электропроводность (мкс) анализируемого раствора измерялась с помощью кон-, дуктрметра.; . ;v,:v ; V При Определение 100 мкг бензальдегида ё Ьреде 50%-кого дймётйл- фйрШТд. 0,02 н. Ма250з. Найдено : х 100,03 (в 5; -Р- 0,95) W 0,2%. Отн.6шйбка 0, «

П р и м е р 2. Определение 100 мкг бензальдегида в среде 40%-ного изопропа- нола. Титрант - 0,02 н.арсеназо III. Найдено: х 100,1 (п 5; Р 0,95). W 0.1%. Отн.ошибка 0,1 %..

П.р и м е р 3. Определение 60 мкг пропирнового альдегида в среде 40%-ного изопропанола. Титрант - 0,01 н. нафталин- 2-сульфокислота. Найдено: ,0 ( P 0.95) ,3%. Отн. ошибка 0,16%.

П р и м е р 4. Определение 100 мкг бензальдегида в водной среде. Титрант - 0,02 н. тропеолйн 00. Найдено: ,0( ,95) ,2%. Отн. ошибка 0,07%.

П р и м е р 5. Определение 60 мкг ацетона в среде 50%-ного изопропанола. Титрант 0,01 н. арсеназо III. Найдено: ,08 ( ,95) ,2%. Отн. ошибка 0,13%.

Примерб. Определение 1,5 мкг пропионового альдегида в водной среде. Титрант н. тропеолйн 00. Найдено: ,51; ( ,95). ,2%. Отн. ошибка 0,7%.

Дифференцированное определение альдегидов икетоновв смеси.

Пример 1. Определение 18 мкг пропионового альдегида и 50 мкг ацетона в 50%-ном изопропаноле. Титрант н. нафталин-2-сульфокислота. Найдено: хН7,8. ,6%. x2 49,8 (п 5; Р 0,95). ,2%. Отн. ошибка 1 и 0,4%.

П р и.м е р 2. Определение 2 мкг мети- лэтйлкетона й 14 мкг бензальдегида в 60%- ном изопропаноле. Титрант н. NaaSOs. НайденЬ: ,98: ,5%: ,98; ( ,95); ( ,95). Отн. ошибка 1иО,1%;

П р и м е р 3. Определение 0,045 мг ацетона и 0,46 мг пропионового альдегида в водной среде. Титрант н. тропеолйн 00. Найдено: ,0448: ,458 ( ,95):

,15%. .5%. Отн. ошибка 0,4 и 0,4%. Определение кетонов и альдегидов в присутствии других органических веществ. Пример. Определение 3 мкг бензальдегида в присутствии 100000 кратного

избытка третбутиловргр спирта, 87000-кратного акрилонитрила, 9000 кратного избытка амилбромида, 93000 кратного избытка про- пилбромида, 10000 кратного избытка мер- каптобензтиазола в среде 40%-ного

диметилформамида. Титрант н. арсеназо III. Найдено: ,012 (). Отн. ошибка 0,4%.

П р и м ё р 2. Определение 5 мкг мети- лэтилкетона в присутствии 10000 кратного

избытка меркаптобензтиазола в среде 50%- ного диметилформамида. Титрант н. нафталин-2-сульфокислота. Найдено: ,030; (). Отн. ошибка 0,6%.

П р и м е р 3. Определение 5 мкг бензальдегида в присутствии 16700 кратного избытка диэтилового эфира масляной кислоты, 153000 кратного избытка бензилаце- тата в среде 50%-ного диметилформамида. Титрант н. нафталин-2-сульфокислота.

Найдено: ,005:(); Отн. ошибка 0,2%.

Пример 4. Определение смеси 6 мкг ацетона и 5 мкг бензальдегида в присутствии 10000 кратного избытка меркаптобензтиазола, 90000 кратного избытка

акрилонитрила, 90000 кратного избытка аминобромида, 100000 кратного избытка третбутилового спирта в среде вода - диме- тилформамид-изопропанол (50%, 40%, 10%). Титрант - н. арсеназо III.

Найдено: ,025; ,04 (). Отн. ошибка 0,4 и 1,3%.

Пример 5. Определение смеси 0,23 мг ацетона и 0,072 мг метилэтилкетона в присутствии меркаптобензтиазола, 70000

кратного избытка диметилвинилэтилкарби- нола в среде 50%-ного диметилформамида. Титрант н. тропеолйн 00. Найдено: ,721; ,230 (). Отн. ошибка 0,5 и 0,2%.

Сущность изобретения: раствор анализируемой пробы подвергают кондуктомёт- рическому титрованию раствором арсеназо III, или нафталин-2-сульфокислоты, или тро- пеолина 00, или сульфита натрия.