Способ определения нитратов в водных растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в научно-исследовательских лабораториях, гидрогеологии, медицине, пищевой промышленности, сельском хозяйстве для определения нитратов.

Цель изобретения - повышение избирательности и диапазона определения нитратов. По предлагаемому способу диапазон определяемой концентрации нитратов от 4,5 нг до 6,3 мг/мл.

Поставленная цель достигается тем. что согласно предлагаемому способу для титрования нитратов используют растворы солей кобальта (иодид, бромид, сульфат, хлорид) в 40-50%-ной водно-органической среде с индикацией конечной точки титрования сульфид-селективным электродом.

Способ осуществляется следующим образом.

В стакан емкостью 50 мл переносят аликвотную часть раствора объемом 0,3- 5 мл с содержанием 180 нг - 250 мг нитратов, добавляют 2 мл ацетатной буферной смеси с рН 2,5-5,2 - 20 мл диметилформами- да (ацетона, этанола, изопропанола), 16-13 мл дистиллированной воды, погружают сульфид-селективный и платиновый электроды и при постоянном перемешивании магнитной мешалкой титруют растворами солей кобальта с концентрацией - 2М. Точка эквивалентности фиксируется по скачку потенциала сульфид-селективного электрода.

П р и м е р 1. Определение 180 нг нитратов в среде 50%-ного ацетона. Тит- рант М раствор хлорида кобальта ( ,95). Найдено: ,011.

П р и м е р 2. Определение 0,35 мкг нитратов в присутствии 2100-кратного избытка бромида. 3370-кратного избытка иодида, 1600-кратного избытка роданида в среде 50%-ного изопропанола. Титрант М раствор ульфат кобальта ( Р 0.95. Найдено: X 0,35: ,029.

ПримерЗ. Определение 0,25 мкг нитратов в среде 50%-ного диметилформа- мида в присутствии 20-кратного избытка калия и натрия, 3200-кратного избытка кальция, 1500-кратного избытка борной, 300-кратного избытка кремниевой кислот, а также 400-кратного избытка нитрита, 600- кратного избытка оксалата, 8000-кратного избытка хлорида. 3200-кратного избытка сульфат ионов, 2,5 г уксусной кислоты. Титё

М

GJ Ч СлЭ Сл) N)

рант М хлорид кобальта (, P-0.95). Найдено: X - 0,249; Sr - 0.02.

П р и м е р 4. Определение 250 мг нитратов в среде 40%-ного ацетона. Титрант 2М бромид кобальта(п-5, ,95). Найдено: Я-250; Sr-0.007.

Определению нитратов мешают силикат-, вольфрамат-, иодат-, перхлорат- и ар- сенат-ионы.

Предлагаемый способ определения нитратов отличается простотой выполнения, высокой чувствительностью, большой избирательностью, имеет широкий предел обнаружения: 180 нг - 250 мг/40 мл.

Продолжительность выполнения анализа мин.

Формула изобретения

Способ определения нитратов в водных растворах путем титрования раствором титранта и количественной регистрацией по- тенциометрическим методом, отличающийся тем. что, с целью повышения избирательности анализа в присутствии нитритов и повышения предела обнаружения до 62.5 мг/мл, в качестве титранта используют водные растворы солей кобальта, титрование проводят в среде 40-50%-ного раствора диметилформамида или ацетона, или этанола, или изопропанола, а количественную регистрацию осуществляют с помощью сульфид-селективного электрода.

Использование: аналитический контроль объектов н/х. Сущность изобретения: анализируемую пробу титруют водным раствором соли кобальта в среде 40-50% диме- тилформамида или ацетона, или этанола, или изопропанола, а количественную регистрацию осуществляют с помощью сульфид- селективного электрода.