Способ определения серы и фтора в органических соединениях Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фтора и серы в органических соединениях.

Цель изобретения - сокращение времени анализа и повьпаение точности определения серы и фтора в органических соединениях.

Пример 1. Берут 0,05 г смеси 3-фенил-3,4(4 -фторфенил) пропионовой кислоты и 2-( -оксо-2-хлорпропилами- но)-3-этоксикарбонил-4,5,6,7-тетрагид- робензо (Ь) тиофена, растворяют в 25 мл диметилформамида (ацетона), Апиквотную часть раствора объемом 2-4 МП переносят в стакан для титрования емкостью 50 мл, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора рН 2- 5,14 мл диметилформамида, 18 мл дистиллированной воды и при постоянном перемешивании магнитной мешалкой титруют потенциометрическим методом (серы, фтора) 0,01-0,025 М раствором

нитрата Гхлорида бария с применением. в качестве индикаторного сульфид-селективный, а сравнительного - платиновый электроды.

- Вычислено содержание фтора 8,33% и серы - 10,15%( ,95), найдено (W, %) фтора 8,37; серы - 10,05.

Пример 2. Смеси п-толуол суль- фокислоты и 1-метил-З,3-дифенилпро- пиламид 3-(фенил-3-(4 -фторфеиил)- пропиловой кислоты.

Условия проведения анализа аналогичны примеру 1.

Вычислено,содержание серы 18,52% и фтора 4,21%. ( ,95), найдено (W, %) серы 18,3; фтора 4,1.

П р и м е р 3. Смеси нафталин-2- сульфокислоты натриевой соли и п-толуол суЛьфокислоты. Условия проведения анализа аналогичны примерам 1 и 2,

Вычислено содержание серы 14,97 и 18,52%.( ,95), найдено (W,Z) серы 15,02; 18,48.

(Л

3i5

В таблице представлены результаты определения серы и фтора предлагаемым способом и по способу-прототипу Гп 5, ,95).

Как видно из приведенных в таблице данных, предложенный способ отличается более высокой точностью CW 0,60%) по сравнению со способом-прототипом (,70-2,80%); время анализа составляет 10-20 мин, что в 4-5 раз меньше, чем по способу-прототипу; упрощается анализ жидких органических веществ (по способу-прототипу айализ жидких органических веществ затруднителен).

Предлагаемый способ позволяет определить раздельно количество фтора или серы в разных органических соединениях, кроме того, при определении и серы отрицательно не сказывается .влияние фосфора и мышьяка.

Использование для.растворения образцов ацетона или диметилформамида объясняется доступностью указанных реагентов, а также тем, что они способны растворять большее число органи6824

чсских соедииеннй. Применение в качестве титранта растноров солей бария связано с тем, .что ионы бария взаимо. действуют с сульфид-, сульфат-ионами. органических веществ с образованием малодиссоциируйлцих соединений сульфида и сульфита бария, Точка эквивалентности фиксируется по скачку потенциала сульфид-селективного электрода,

10

Формулаизобретения

Способ определения серы и фтора в органических соединениях, включающий разложение органического соединения последующее титриметрическое определение образующихся с ульфат- и фторид-ионов, отличающийс я тем, что, с целью сокращения времени анализа и повьшгения точности определения, органическое вещество растворяют в диметилформамиде или ацетоне, в качестве титранта используют раст- вор соли бария и титрование осуществляют потенциометрическим методом с использованием сульфид-селективного электрода.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения серы и фтора в органических веществах. Целью изобретения является сокращение времени анализа и повышение точности определения серы и фтора в органических веществах. Поставленная цель достигается путем растворения органического вещества в ацетоне или диметилформамиде и последующего потенциометрического титрования полученного раствора раствором соли бария с использованием сульфид-селективного электрода. 1 табл.

3-фе1гап-З-п-фторфенил

пропионовая кислота

Смесы п-толуол сульфокис- лота +3-Tjjemui-3- п-фторфенил пропионовая кислота18,32

Смесь: З-фепил-З-п-фтор- феннп пропчоновая кислота + гидробро- , МИД 2-этил-4-(бенэ- тиазапил-2)тиоаце- тил-А пентаполида 31,88

Смесь: Гидрохлорид N-(3,3- дифеиилпропил)-3- (п-фторфетш ) ди гид- ронндана + 3-фенил- 3-п-фторфенил про- пиомовая кислота + М,Н-д11тиомочевинэ 36,11

8,33 8,34 0,08,35 0,79

18,500,60 18,450,708,33 8,330,35 8,15 2,16

31,930,1331,971,308,33 8,300,35. 8,10 2,80

36,040,45 36,00 1,20.12,48 12,42 0,912,б 1,50

8,33 8,34 0,08,35 0,79