Способ получения углекислого калия Советский патент 1993 года по МПК C01D7/00 C01D7/10 

ел

с

Изобретение относится к способам.получения углекислого калия. Углекислый.калий получают из маточника карбонизации глиноземного производства путем Охлаждений маточника двойной соли, отделения углекислого калия от маточного раствора, упари- вания маточного раствора до плотности раствора 1,68 г/см3, разбавления образовавшейся суспензии водой до общей щелочности 360-380 г/л (в пересчете на NaaO), охлаждения до 20-30°С, отделения жидкой фазы суспензии, которую затем упаривают, охлаждения полученной смеси, обогащенной углекислым калием, с последующим выделением углекислого калия. 1 табл.

Изобретение относится к способам полу1ения калия углекислого из маточника карбонизации глиноземного производства, of разующегося при комплексной пере- рабо -ке нефелинового сырья, и может най™ применение в химической промышленности.

Известен способ получения калия углекислого, заключающийся в пенной флотации суспензии, полученной после выде/ения калия углекислого с пониженным содержанием хлора/дополнительном выде; ении калия углекислого из пенной фрак ии и растворением данной фракции в содовэм маточнике.

Н достатком известного способа является низкое качество получаемого продукта, т.к. содержание в нем примесей хлористого калия достигает до 2 мас.%.

Известен также способ получения калия углекислого (поташа) из маточников карбонизации глиноземного производства, заключающийся в охлаждении маточника двойной соли до 35-50°С, выделении калия углекислого первой стадии, упаривании маточника после отделения калия углекислого при 100-110°С с выделением в твердую фазу преимущественно калия углекислого (75,6 мас.%), а также карбоната натрия - 6,0 мас.%, сульфата калия - 0,66 мас.%, хлорида калия - 0,1 мас.% и др. до достижения в суспензии соотношения Т:Ж 1:(1,2-1,5), отделении твердой фазы от жидкой представляющей собой раствор калия углекислого, возврат твердой фазы на стадию выделения двойной соли, охлаждение раствора до 35-50°С и выделение из него калия углекислого второй стадии.

Этот способ является прототипом предлагаемого. .

Недостатком способа является низкое качество калия углекислого, выделяемого на второй стадии выделения калия углекислого, т.к. совместно с ним кристаллизуется

VI

о

Сл) 00

о

калий хлористый и другие примеси. Полученный по способу-прототипу продукт соответствует по содержанию хлоридов лишь второму или третьему сорту по ГОСТ 10690- 73 (массовая доля хлористого калия в продукте доходит до 2%).

Целью изобретения является снижение содержания примесей в целевом продукте, выделяемом на второй стадии.

Поставленная цель достигается в описываемом способе, по которому охлаждают маточник двойной соли, выделяют калий углекислый первой стадии, упаривают маточник после отделения калия углекислого первой стадии до выделения в твердую фазу преимущественно двойной соли и калия сернокислого, образовавшуюся суспензию разбавляют водой до достижения общей щелочности, в пересчете на NaaO, 360-380 г/л, охлаждают до 20-30°С, отделяют, от раствора осадок, а раствор упаривают и охлаждают, выделяя калий углекислый второй стадии. / v .. . .

Примеси, выделенные из раствора, путёмего упаривания до выдёле.нил в твердую фазу двойной соли с последующим разбавлением суспензии до общей щелочности в пересчете на 360-380 г/л, не растворяются, оставаясь в твердой фазе. Это позволяет очистить раствор от примесей натрия углекислого, который выделяется из него в составе двойной соли, и калия сернокислого, Охлаждение разбавленного раствора до 20-30°С позволяет выделить из него в осадок калий хлористый и таким образом, получить раствор, очищенный, как от примесей натрия углекислого, калия сернокислого, так и калия хлористого. Калий углекислый, кристаллизуемый из упа- р ё нйого очищенного раствора, содержит 0,06-0,09 мас.% калия хлористого, что со- ответствует первому сорту.

ВыШд за заявляемые пределы разбавления упаренной суспензии водой и температуры охлаждения суспензии приводит к недостижению цели изобретения.

При разбавлении водой упаренной суспензии до общей щелочности менее 360 г/л в пересчете на NaaO происходит растворение осадка, состоящего из двойной соли и сульфата калия. При последующей перера- ботке pactв О ра йтогУрй водит к загрязнению продукта содой, сульфатом калия и хлоридом калия.

В результате охлаждения суспензии, разбавленной водой до щелочности более . 380 г/л в пересчете на Na20 в осадок кристаллизуется калий углекислый. При этом раствор обогащается содой и засоряет проАУКТОхлаждение разбавленной упаренной суспензии менее 20°С способствует более полному выделению калия хлористого из раствора, а соответственно уменьшению этой примеси в продукте. Однако, это приводит к значительному увеличению энергозатрат.

При повышении температуры кристаллизации хлорида калия из разбавленной

упаренной суспензии его растворимость 0 увеличивается, продукт загрязняется примесью хлорида калия.

Заявляемый способ получения калия углекислого осуществляют следующим образом.

5 Маточник двойной соли охлаждают и кристаллизуют полутораводный калий углекислый. Суспензию разделяют, отделяют калий углекислый первой стадии, а маточник упаривают при атмосферном давлении. 0 В осадок кристаллизуют двойную соль и калий сернокислый. Образовавшуюся суспензию разбавляют . водой до общей

щёлочности в пересчете на NaaO 360-380 г/л и охлаждают до 20-30°С. В осадок кри5 сталлизуют калий хлористый.

Осадок отделяют от раствора и направляют на переработку. Очищенный раствор упаривают, а затем охлаждают и выделяют полутораводный калий углекислый. Суспен0 зию разделяют, отделяя калий углекислый второй стадии. По качественному составу калий углекислый, выделяемый на второй стадии технологического процесса, соответствует первому сорту по ГОСТ 10690-73.

5 Ниже приводятся примеры реализации заявляемого способа.

П р и м е р 1. Берут 1000 кг маточника двойной соли с массовой концентрацией солей, %: №2СОз - 1,44; К2СОз 53,55; K2S04

0 - 0,4; KCI - 1,22; КОН -2,6; 3,92 охлаждают до 64°С и выделяют 151,52. кг полутораводного калия углекислого первой стадии с массовой долей солей в пересчете на сухое вещество, %: №2СОз 0,20; К2СОз

5 - 98,93: K2S04 - 0,60; KCI - 0,06; КОН - 0,08; KAI02 - 0,12. Маточник калия углекислого, выделяемого на первой стадии технологического процесса с массовой концентрацией солей, %; МаСОз- 1,67; К2СОз 48,62; K2S04

0 - 0,38; KCI - 1,43; КОН - 3,05; КАЮг - 4,60 делят на два потока: 529,91 кг направляют на приготовление раствора для выделения двойной соли, а 318,57 кг на последующую переработку на калий углекислый. Этот рас5 твор упаривают при атмосферном давлении до плотности 1,68 кг/дм3. При этом в твердую фазу выделяют незначительное количество двойной соли (Ыа2СОз.КаСОз) и сульфат калия, Полученную суспензию с массовой концентрацией солей, %: NaaCOa - 1.76;

КгСОз-51,39; К2$04-0,40; KCI-1,51; КОН

- 3,22; KAI02 - 4,87 разбавляют конденсатом до 360 г/л Na20, охлаждают до 20°С и кристаллизуют из него калий сернокислый и калий хлористый. Полученную суспензию разделяют и получают 5,38 кг осадка с мас- соврй долей солей, в пересчете на сухое вещество, %: №2СОз-20,63; К2СОз-34,32; K2S04 19,84; KCI - 24,01; КОН - 0,40; KAI02

- 0,9 и 318,22 кг раствора, очищенного от примесей с массовой концентрацией солей, %: №2СОз - 1,34; К2СОз - 48,12; feSO - 0, КСГ- 1,05; КОН - 3,05; KAI02 - 4,60.

Полученный раствор упаривают до плотности 1,67 кг/дм3, а затем охлаждают до тэмпературы 65°С. В твердую фазу кристаллизуют 44,19 кг полутораводного калия угле ислого с массовой долей солей в пересчет; на сухое вещество, %: №2СОз - 0,20; К2СОз - 98,76; K2S04 - 0,18; KCI - 0,06; КОН

-0,сО; KAI02 - 0,50, который соответствует по качественному составу первому сорту по ГОСТ 10690-73. 249,25 кг маточника калия углекислого с массовой концентрацией солей, %: №2СОз- 1,68; К2СОз-47,09; K2 S04

- 0,06; KCI - 1,34; КОН - 3,85; КА102 - 5,80 направляют в глиноземное производство,

Пример 2. Берут 1000 кг маточника такого же состава, как и в примере 1, выделяют 151,52 кг полутораводного калил угле- кис/ого, 529,91 кг маточника калия углекислого, получаемого на первой стадии технологического процесса, направляют на стадию приготовления раствора для выделение двойной соли, а оставшиеся кг упаривают при атмосферном давлении с выделением в твердую фазу незначительного кбли1 ества двойной соли и калия сернокислого, как и в примере 1. Полученную суспензию разбавляют конденсатом до общей щеложости 380 г/л в пересчете на Na20 и охлаждают до 30°С с выделением в твердую фазу салия хлористого/Суспензию разделяют и получают 5,41 кг осадка с массовой долей солей в пересчете на сухое вещество, %: Ыа2СОз - 20,80; К2СОз - 46,80; K2S04 - 19,0; KCI - 12.2; КОН - 0,4; КАЮ2 - 0,8 и

312,23 кг очищенного раствора с массовой концентрацией солей, %: №2СОз - 1,37; К2СОз- 48,86; K2S04- 0,09; KCI - 1,26; КОН

- 3,11; КАЮ2 - 4,69. Раствор упаривают до 5 плотности 1,67 кг/дм3, а затем охлаждают до 65°С, При этом в твердую фазу кристаллизуют 44,2 кг полутораводного калия углекислого с массовой долей солей в пересчете на сухое вещество, %; №2СОз-0,18; К2СОз

0 - 98,75; K2S04 - 0.18; KCI - 0,09; КОН - 0,30; KAI02 - 0,50 по качественному составу соответствующему первому сорту по ГОСТ 10690-73.

206,94. кг маточника с массовой долей

5 солей, %: №2СОз - 2,03; К2СОз - 35,98; .„ K2S04-0.10; KCI-1,89; КОН - 4,63; KAI02- 6,98 направляют в глиноземное производстео, Данные по этим и другим примерам осуществления способа в сравнении с изеест0 ными способами приведены в таблице.

Как видно из данных, приведенных, в таблице, технико-экономические преимущества заявляемого способа по сравнению со способом-прототипом, состоят в умёнь5 шении содержания примесей калия хлористого в целевом продукте, выделяемом на второй стадии. -- Формула из обретения Способ получения углекислого калия из

0 маточника карбонизации глиноземного производства, включающий охлаждение маточника двойной соли, отделение углекислого калия от маточного раствора, упаривание маточного раствора до образования суспен5 зии, охлаждение жидкой фазы суспензии, обогащенной углекислым калием, с последующим выделением углекислого калия, о т- л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения примесей в целевом продукте, выделяемом

0. после охлаждения жидкой фазы суспензии, маточный раствор перед охлаждением жидкой фазы суспензии упаривают до плотности раствора 1,68 г/см , образовавшуюся суспензию разбавляют водой до общей ще5 лочности 360-380 г/л (в пересчете на №20) и охлаждают до 20-30°С, отделяют жидкую фазу суспензии, которую затем упаривают.