Способ получения кальцинированной соды и сульфата калия Советский патент 1996 года по МПК C01D7/00 

Ю f

Ю ON

H

C

««i

Изобретение относится к способам получения кальницированной соды и сульфата калия из маточных растворов карбонизации глиноземного производства и может найти применение в химической промышленности, в частности при комплексной переработке нефелинового сырья. Целью изобретения является увеличение выхода товарных соды и сульфата калия. Способ включает упаривание маточника карбонизации глиноземного производства, смешение его с маточником сульфата калия, упаривание полученного раствора и отделение осадка безводной соды от маточника. Маточник безводной соды смешивают с сульфатом натрия или содосульфатной смесью до соотношения в растворе Na : К+ 1: 1,7 - 2,0. Из раствора охлаждения выделяют сульфат калия, а оставшийся маточник направляют на смешение с. упаренным исходным маточником. Выход соды и сульфата калия увеличивается до 83,2 и 26,2 кг против 77,0 и 1,34 KI но прототипу соответственно (в расчете на 100 кг солей исходного маточника карбонизации). 3 з. п. ф-лы, 1 ил, 1 табл. со d ON in- ЧО ON u ON

D ел

Изобретение относится к способам получения кальцинированной соды и сульфата калия из маточных растворов карбонизации глиноземного производства и может найти применение в химической промышленности, в частности при комплексной переработке нефелинового сырья.

Цель изобретения - увеличение выхода товарных соды и сульфата калия.

П р и м е р 1. Берут 1000 кг маточника карбонизации с массовой концентрацией солей, %: Гмэ2СО3 9,380; К2СОз 4,2; K2S04 0,32; KCI 0,04; КОН 0,12; КАЮ2 0,12. 220 кг раствора направляют на репульпационную промывку соды, а оставшийся упаривают. Упаренный маточник карбонизации в количестве 290,44 кг с массовой концентрацией солей, %: Na2C03 25,19; К2С03 11,28; K2S04 0,86; KCI 0,11: КОН 0,32; KAI02 0,31, смешивают с маточным раствором репульпиро- ванной соды и маточным раствором сульфата калия. 1249,33 кг смешанного раствора с массовой концентрацией солей, %: Na2C03 20,57; К2С03 12,67; K2S04 0,77; KCI 2,85; КОН 2,11; КАЮ2 2,05, упаривают с выделением в твердую фазу безводной соды. Суспензию разделяют и получают 219,71 кг соды с массовой долей компонентов в пересчете на сухое вещество, %: Ма2С03 91,02; К2С03 4,70; K2S04 1,50; KCI 0,94; КОН 0,78; КАЮ2 0,76. Маточный раствор безводной соды смешивают с 81,63 кг мирабилита с массовой долей компонентов, %: Na2S04 41,74; NaCI 1,26; Н20 57,00. Раствор с массовой концентрацией солей, %: Na2C03 13,95; К2С03 15,57; K2S04 6,54; KCI 4,73; КОН 3,37; КАЮ2 3,28 (соотношение Na+:K+ 1:1,7), охлаждают, в осадок кристаллизуется 48,55 кг сульфата калия (34,2 кг/100 кг солей исходного карбонатного раствора) с массовой долей компонентов в пересчете на сухое вещество. %: Na2C03 1,59; К2С03 1,79; K2S04 95.3; KCI 0,56; КОН 0,39; КАЮ2 0,37.

Маточник сульфата калия разделяют на два потока: 650.56 кг направляют в начало процесса на смешение с упаренным маточником карбонизации, 26,85 кг- в глиноземное производство.

Безводную соду смешивают с маточником карбонизации в соотношении примерно 1:1, перемешивают, суспензию фильтруют и получают 144,42 кг влажной моногидратной соды с массовой долей компонентов в пересчете на сухое вещество, №2С03 96,80; К2С03 1,80; K2S04 1,00; KCI 0,20; КОН 0,10; КАЮ2 0,10, и 298,33 кг маточника репульпированной соды с массовой концентрацией солей, %: Na2C03 28,79; К2СОз 5,51; K2S04 0,95; KCI 0,65: КОН 0,57; КАЮ2 0,55, который направляют на смешение с упаренным маточником карбонизации. Выход товарной соли составляет 84,02 кг на 100 кг солей исходного карбонатного раствора.

Принципиальная технологическая схема способа прилагается к описанию изобретения.

П р и м е р 2. Берут 1000 кг маточника карбонизации того же состава, что и в при0 мере 1. 195,67 кг маточника карбонизации направляют на репульпационную промывку безводной соды, а 804,33 кг на упаривание. Получают 299,5 кг упаренного раствора с массовой концентрацией солей, %: Ма2СОз

5 25.19; К2С0311,28; K2S04 0,86; KCI 0,11; КОН 0,32; КАЮ2 0,31. Упаренный маточник карбонизации смешивают с 267,30 кг маточника репульпированной соды с массовой концентрацией солей, %: №2СОз 30,56;

0 К2С03 6,40; K2S04 0,53; KCI 0,12; КОН 0,55; КАЮ2 0,60, и 695,71 кг маточника сульфата калия с массовой концентрацией компонентов, %; Na2C03 14,59; К2С03 21,51; K2S04 0,65; KCI 0,59; КОН 3,20; КАЮ2 3,59.

5 - Смешанный раствор с массовой концентрацией солей, %: №2СОз 20,49; К2СОз 15,89; K2S04 0,67; KCI 0,38; КОН 1,95; КАЮ2 2,18, упаривают и выделяют безводную соду. Суспензию разделяют и получают 214,71

0 кг влажной соды с массовой долей компонентов в пересчете на сухое вещество, %: Na2CO3 91,70; К2С03 5,68; K2S04 1,01; КС 0.13; КОН 0,70: КАЮ2 0,78. В маточнике безводной соды конвертируют 37,31 кг содо5 сульфатной смеси с массовой долей компонентов, %: Ма2С03 20; Na2SQ4 70; NaOH 2,2; NaAI02 3,2; Н20 4,6, и 6l ,06 кг воды. 787,47 кг смешанного раствора с соотношением 1:2 и массовой концен0 трацией компонентов, %: Na2C03 13,93; К2С03 20,53; K2S04 4,90; KCI 0,57; КОН 3,11; КАЮ2 3,48, охлаждают и кристаллизуют 37, 52 кг влажного сульфата калия (выход 26,4 кг/100 кг солей исходного раствора) с

5 массовой долей компонентов, %: Na2C03 1,58; К2С03 2,32; K2S04 95,31; KCI 0,02; КОН 0,12; КАЮ2 0,14. Маточник сульфата калия разделяют на два потока: 696,71 кг направляют в начало процесса на смешение с упа0 ренным маточником карбонизации, 54,24 кг - в глиноземное производство.

214,71 кг безводной соды репульпируют в 195,67 кг карбонатного раствора. Суспензию разделяют и получают 143,08 кг влаж5 ного моногидрата соды с массовой долей компонентов, %: Na2C03 96.97; К2С03 1,80; K2SO4 1.0; KCI 0.02; КОН 0,10; КАЮ2 0,11. 267,3 кг маточника репульпированной соды направляют на смешение с упаренным маточником карбонизации.

Выход товарной соды составляет 83,2 кг на 100 кг солей исходного карбонатного раствора.

ПримерЗ. Берут 1000 кг маточника карбонизации с массовой концентрацией солей, %: Na2C03 9,38; К2СОз 4,20; K2S04 0,32; КС 0,04; КОН 0,12; КАЮ2 0,12. 220 кг раствора направляют на репульпационную промывку соды, а оставшийся упаривают. Упаренный маточник карбонизации в коли- честве 290,44 кг с массовой концентрацией солей, %: №2СОз 25,19; К2СОз 11,28; K2SCM 0,86; KCI 0,11; КОН 0,32; КАЮ20,31, смешивают с маточным раствором репульпиро- ванной соды и маточным раствором сульфата калия.

1249,33 кг смешанного раствора с массовой концентрацией солей, %: №2СОз 20,57; К2С03 12,67; K2S04 0,77; KCI 2,85; КОН 2,11; КАЮ2 2,05, упаривают с выделением в твердую фазу безводной соды. Суспензию разделяют и получают 219,71 кг соды с массовой долей компонентов в пересчете на сухое вещество, %: №2СОз 91,02; К2СОз 4,70; K2S04 1,50; КС 0,94; КОН 0,78; КАЮ2 0,76. Маточный раствор безводной соды смешивают с 35,1 кг сульфата натрия с массовой долей солей, %: Na2S04 97,07; NaCI 2,93 и 46,53 кг воды. Раствор с массовой концентрацией солей, %: №2СОз 13,95; К2С03 15,57; K2S04 6,54; KCI 4,73; KOH 3,37; КАЮ2 3,28 (соотношение Na+;K+ 1,0:1,7), охлаждают, в осадок кристаллизуют 48,55 кг сульфата калия (34,2 кг/100 кг солей исходного карбонатного раствора) с массовой до- лей компонентов в пересчете на сухое вещество, %: Na2C03 1,59; К2СОз 1,79; K2S04 95,30; KCI 0,56; КОН 0,39; 0,37. Маточник сульфата калия разделяют на два потока: 650,56 кг направляют в начало про- цесса на смешение с упаренным маточником карбонизации, 26,85 кг- в глиноземное производство.

Безводную соду смешивают с маточником карбонизации в соотношении пример- но 1:1, перемешивают, суспензию фильтруют и получают 144,42 кг влажной моногидратной соды с массовой долей компонентов в пересчете на сухое вещество, %: МаСОз 96,80; К2СОз 1,80: K2S04 1,00; KCI 0,20; КОН 0,10; КАЮ2 0,10, и 298,33 кг маточника репульпированной соды с массовой концентрацией солей, %: Na2COs 28,79; К2С03 5,51; K2S04 0,95; KCI 0,65; КОН 0,57; КАЮ2 0,55, который направляют на смеше- ние с упаренным маточником карбонизации. Выход товарной соды составляет 84,02 кг на 100 кг солей исходного карбонатного раствора.

В описании заявки приведены примеры реализации способа получения кальцинированной соды и сульфата калия с использованием мирабилита (Na2S04 -10H20), массовая доля влаги в котором 57,0%.

Безводный сульфат натрия получают из мирабилита путем термической обработки.

При использовании сульфата натрия на стадии смешения маточника безводной соды с сульфатом натрия дополнительно вводят 46,53 кг воды.

Основные данные из описанных примеров реализации способа сведены в таблицу (примеры 1 и 2). В таблице приведены результаты двух других экспериментов при введении в маточник безводной соды мирабилита и содосульфатной смеси до получения соотношения 1:1,9 (примеры 3 и 4). Примеры 5 и 6 свидетельствуют о нецелесообразности выхода за заявляемые оптимальные значения соотношения ионов Na и К. При значении соотношения 1:1,6 ухудшается качество товарного сульфата калия из-за совместной кристаллизации с ним глазерита. При значении соотношения 1:2,5 в 1,5-2 раза увеличивается объем перерабатываемых потоков на стадиях выделения соды и сульфата калия.

Пример 7 содержит показатели по выходу целевых продуктов и по их качеству, достигаемые по способу-прототипу.

Как следует из примеров описания и таблицы, способ позволяет увеличить выход соды, получаемой из единицы объема карбонатных щелоков, которая в настоящее время является остродефицитным продуктом. Выход соды и сульфата калия увеличивается до 83,2-84,1 и 26,2-34,4 кг против 77,02 и 1,34 кг по прототипу соответственно в расчете на 100 кг солей исходного маточника карбонизации.

Способ позволяет вовлечь в оборот сульфат натрия и содосульфатные смеси - отходы производств, расширить сырьевую базу безотходных способов получения соды. Способ позволяет упростить технологическую схему переработки карбонатных щелоков глиноземных производств при комплексной переработке нефелинов за счет исключения стадий выделения двойной соли и переработки поташных растворов.

Формула изобретения

неземного производства, включающий 5 тем, что сульфат натрия или содосуль- его упаривание, введение содосодержа- фатную смесь вводят в маточный рас- щего реагента, упаривание полученной Т°Рİ получения в растворе

соотношения Na : К 1

10

смеси с последующим отделением осадка безводной соды от маточного раствора, охлаждение маточного раствора, отделение полученного осадка сульфата калия от маточного раствора сульфата калия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, 1t- в качестве содосодержащего агента используют маточный раствор после отделения сульфата калия, а в маточный

3,Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве содосульфатной смеси используют отходы стадии регенерации щелочи производства глинозема из боксита.

Паточник карбонизации глиноземного производства

Концентрирование раствора (упариЗание)

Смешение упаренного паточ- ника рспуль пира ванной соды, птпочниьа сульфата калия

SbitJe/jt Hue безводной сады

Разделение суспензии безводной Г. ООН

I

Паточник дезвойнзи соды.

спешанный с сильф и т on нат-

рияJ

Ј..

Кристаллизация су ль фа :пи калия

раствор перед охлаждением вводят сульфат натрия или содосульфатную смесь.

тем, что сульфат натрия или содосуль- фатную смесь вводят в маточный рас- Т°Рİ получения в растворе

соотношения Na : К 1

0

-

3,Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве содосульфатной смеси используют отходы стадии регенерации щелочи производства глинозема из боксита.

Репульпационная пропыб- ка соды

Разделение сиспензаи репульпиробанной. соды

Тодарный продукт-сода

И

J Разделение суспензии 1 сульфата калия