Способ получения красного железосодержащего пигмента Советский патент 1993 года по МПК C09C1/24 

Изобретение относится к технологии получения красного железосодержащего. ni/гментэ, применяемого в лакокрасочной, бумажной, резинотехнической отраслях промышленности, а также в производстве пластмасс и кожи.

Известен.способ получения красного железосодержащего пигмента путем взаимодействия гептагидрата сульфата железа (II) и карбоната натрия при 300-350°С и про- ка 1ИВЭНИЯ полученного продукта при 400- 503°С в течение 40 мин во вращающейся ба эабанной печи с последующей отмывкой его от водорастворимых веществ и сушкой (ав|т.св. №345805, кл. С09 С, 1/24).

Указанный способ имеет существенные недостатки - высокий расход дефицитного ка эбоната натрия и большое количество трчдно утилизируемых растворов сульфата натрия. .. : :. - .

| Наиболее близким по содержанию и сущности является способ получения красного железосодержащей пигмента из ярб- зитббы х Оба дко в - Ьтхд а едЛ р 6йШодства цинка. По указанному способу прокаливают при 550-650°С смесь ярозита и кальцинированной соды, взятых в массовом соотнрше - нии 5:2. (Разработка технологии получения красного железоокисного пигмента из яро- зито вых осадков. Рыжа ков В .И., 0|рлов В. М., Бессмертных С. Г. и др. Сб. Современное состояние, перспектйвй разработки, производства и применения неорганических пигментов и наполнителей. М., 1980, с.78).

Недостатки этого способа - высокий расход дефицитной кальцинированной соды и большое количество получаемых бтхо- дов, содержащих сульфат натрия.

Цель изобретения - улучшение дисперсности пигмента, снижение его себестоимости и расширение сырьевой базы.

Цель достигается применением для синтеза красных железосодержащих пигментов отходов производства с высоким

Ю

ю ю ся

содержанием оксидов железа (тонкодисперсных мартеновской пыли или красного шлама - отхода производства глинозёма или пиритного огарка - отхода производства серной кислоты) приведенных ниже хи мических составов (табл. 1). .

Приведенные отходы производства подвергают гидротермальной обработке при 60- 110°С сидеритом, образующимся при взаимодействии растворимых соединений железа, имеющихся в указанных отходах, и вводимого келезногр купороса с карбонатом натрия или аммония.v;:v-;;: ;:

Для улучшений дисперсности пигментов указанные отходы производства, желез- ный купорос и карбонат натрия или аммония берут в; массовом соотношении

1:(о,28-о,зо):(о, 15-0,20).;;: v;: i--1:::f-j.

Образующуюся при синтезе суспензию измельчают, классифицируют, отмывают от водорастворимых веществ, фильтруют и сушат при 5рО-650рС, ;; - :/;.:.;: :Изпромывных вод первой стадии фильтрации отделяют кристаллизацией сульфаты натрия или аммония; сточные воды, получаемые при последующей пррмьтвке, возвращают на первую стадию. : -: -- .

Преимущество предлагаемого способа подтверждается приведенными ниже данными примеров синтезе пигментов и таблл2-4..; . .; : , -:Х-; .;. : .V .: -V-;

П р и м е р 1 (прототип). Берут 200 г ярозйтовь1х отходов, тщательно перемешивают с 80 г кальцинированной соды и прокаливают при 600°С в течение 2ч, Полученный продукт отмывают от водорастворимых веществ, измельчают, классифицируют, фильтруют и сушат; ,/;.; : Л;.-: ;:При этом получают 162 г пигмента, расходный коэффициент 1,73, в том числе почти 0,5 кальцинированной соды/а также/6 л воды, содержащей 106 г сульфата натрия.

П р и м е р 2. Берут 200 гтонкодиспёрс- ной мартеновской пыли, репульпируют в 1 л воды, добавляют к суспензии 58 г железного купороса и после тщательного перемешивания и подогревания суспензии до 60°С добавляют к ней медленно в течение 30 мин 36,5 г карбоната ам МОния. .; ,.;

Полученную суспензию измельчают, классифицируют, тонкую фракцию отмывают от водорастворимых веществ, фильтруют и сушат при 600°С..

Фильтрат после первой стадии фильтрации выпаривают, получая кристаллический сульфат аммония. В результате синтеза получают 206,6 г пигмента и 41 г сульфата аммр- ния. Расходный коэффициент сырья составил 1,44, карбоната аммония-0,176. П р и м е р 3. Берут 200 г тонкодисперсной мартеновской пцли, репульпируют в 1 л воды, добавляют в суспензию 58 г железно- го купороса и после тщательного перемеши- вания и подогревания до 110°С добавляют в суспензию медленно в течение 30 мин 40,0 г карбоната натрия. .

Полученную суспензию измельчают, .классифицируют, тонкую фракцию отмывают от водорастворимых веществ, фильтруют и сущат при 60р°С. Фильтрат после первой Стадии выпаривают, получая кристаллическийсульфат натрия. В результате синтеза получают 206,8 г пигмента и 54,5 г сульфата натрия. Расходный коэффициент сырья составил 1,44, карбоната натрия 0,193.

; В последующих примерах брали также по 200 г мартеновской пыли, красного шла- ма и пиритного Огарка с добавкой железного купороса и карбонатов в различных процентных соотношениях и подвергали их .обработке .:-,. ...; ; . . -. Введение в реакционную смесь желез: кого купороса ниже, чем необходимо для1 полной реакции с Введенными карбонатами, объясняется необходимостью связыва- нйя или растворимых соединений железа, имеющих в отходах производства (см.

табл.1). - :.-V :;7 / , ; .. :: ....

. Выход пигментов при прокаливании отходов производства без добавок соответственно составил, мае. %.: .

Мартеновская пыль 95,0

Красный шлам88.0 Пиритный ЬгарОк г 90,0 Сравнительные результаты приведенных ранее и последующих примеров приведены в табл.2-4.

Снижение количества вводимых добавок железного купороса и карбонатов аммония или натрия ниже приведенных данных приводит к ухудшению качества пигментов, а дальнейшее их увеличение слабо влияет

на дальнейшее повышение качества пигментов, но приводит к значительному их удорожанию.

Использование. В лзкокрасочмой, бумажной, резиновой промышленности. Сущность изобретения. Красный Железосодержащий пигмент получают путем взаимодействия мартеновской пыли, пиритного огарка или красного шлама, подвергнутых гйдротермальной обработке сидеритом, с карбонатом аммония или натрия при их Maccos coWHOtlieHWM 1:(0,28- - 0,3б):(0,15-0, 201 При этом температу ру гйдротермальной обработки реакционной смеси при применений карбоната аммония поддерживают в пределах 60-70°С, при применении карбоната натрия 80-110°С. (1 о.п.ф-лы, 1 доп;п.ф-лы, 4 табл.).

Форм у л а и з о б р е т е н и я 1. Способ получения красного железосодержащего пигмента путем взаимодействия отходов производства с карбонатсодержащими соединениями с последующими измельчением полученной суспензии, отмывкой продуктов от водорастворимых веществ, фильтрацией и сушкой, о т л и ч а ю щ и и с я тем.

чти, с целью улучшения дисперсности пиг- ме нта, снижения его себестоимости и расширения сырьевой базы, в качестве отходов производства используют мартеновскую пыль, пиритный огарок или красный шлам, по дергают их гидротёрмальной обработке си- де зитом, образующимся при взаимодействии

ОТ)

:одов производства, железного купороса и

Химический состав отходов производства

р и и е и а н и е. I. Стоимость I т .ирья взята по прейскурантам: купорос железный I сорт (1-0735) - 30,0 руб.; ..:. сова кальцинированная I сорт (1-1330) - 6li,0 руб.; аммоний углекислый I copf(l-OOS i) - 3,5 руб- . .. .. сульфат аммония I сорт (1-121) -44,6 руб.; натрий сернокислый (технический) f 1-0922) - 18, 0 руб.

. . 2, Основное сыри (яроэитоаи осадок, мартеновская пыль, пиритный огарок, красный шлам) с учетом его предварительной обработки и классификации приняты по цене 20 руб. заг t т

карбоната аммония или натрия при их массовом соотношении 1: 0,28-0,30:0,15-0,20 , 2. Способ по.п.1, отличаю щи и с я тем, что температуру гидротермальной обработки реакционной смеси при применении карбоната аммония поддерживают в пределах 60-70°С, при применении карбоната натрия.- 80-110°С;

Т а б л и ц а 1

) Мартеновская пыль.

) ПиритнЬгй огарок,

) Красный шлам.

Т аб л| и ц а 4