СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНЕВОГО ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО ПИГМЕНТА Российский патент 1996 года по МПК C09C1/24 

Изобретение относится к технологии получения пигмента, применяемого в лакокрасочной, бумажной и резинотехнической промышленности, а также в производстве кожи, пластмасс и т.д.

Известен способ получения коричневого железосодержащего пигмента путем нейтрализации кислого отработанного раствора, содержащего сульфат железа (II), известью, барботируя воздух до осаждения в растворе железосодержащего продукта и сульфата кальция в количестве 19 21 и 55 75 мас. соответственно, с последующей термообработкой полученного продукта при 450-500^оС без доступа воздуха и охлаждением его в токе азота [1]
Указанный способ имеет существенные недостатки: сложную технологическую схему производства и необходимость применения сжатого воздуха и азота.

Известен также способ получения оксид железа (II, III), применяемого в качестве коричневого пигмента, путем смешивания оксидов или гидроксидов железа с активной сажей или активным углем в массовом соотношении 100:1 100: 10, а также нагреванием полученной смеси при 800-1000^оС [2]
Однако и этот способ имеет существенные недостатки: значительный расход дефицитного сырья и высокие энергетические затраты.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения коричневого железосодержащего пигмента путем измельчения пиритных огарков, смешения их с мульмой отходом производства ацетона, взятой в количестве 57-65% от массы смеси, с последующей обработкой смеси 38-42%-ной серной кислотой при массовом соотношении кислоты и сухой смеси (1,5-2,0):1 и прокаливанием полученного продукта при 875-925^оС [3]
Однако данный способ также имеет существенные недостатки: высокий расход серной кислоты и в процессе синтеза пигмента образуется значительное количество сернокислых стоков и серосодержащих газов, а также значительные энергетические затраты.

Задача изобретения предотвращения образования отходов производства, уменьшение расхода дефицитного сырья и снижение энергозатрат.

Задача достигается тем, что в способе получения коричневого железосодержащего пигмента, включающем смешение отходов производства с высоким содержанием железа с раствором неорганического соединения, отмывку полученной суспензии от водорастворимых веществ и термообработку полученного продукта, смешивают тонкодисперсную пыль мартеновских и электросталеплавильных цехов и однозамещенный фосфат кальция в соотношении 1:(0,05-0,08), подвергая их гидротермальной обработке при 60-80^оС в течение 1,0-1,5 ч и после отмывки проводят термообработку продукта при 150-350^оС. При этом используют однозамещенный фосфат кальция, полученный взаимодействием 50-65%-ной ортофосфорной кислоты и отходной мраморной пыли, взятых в соотношении (3-6):1.

В табл.1 представлен химический состав и свойства железосодержащих отходов.

П р и м е р 1 (прототип). Берут 100 г пиритного огарка, измельчают его в шаровой лабораторной мельнице и смешивают с 60 г мульмы, после тщательного перемешивания смесь обрабатывают 250 г 40%-ной серной кислоты в течение 1,5 ч. Полученную суспензию отмывают от водорастворимых веществ 3 л воды, фильтруют и полученную пасту термообрабатывают при 900оС в течение 2 ч. В результате синтеза получили 236 г коричневого пигмента, 3,6 л кислых сточных вод и 40 см3 серосодержащего газа. Выход по процессу составил 908%
П р и м е р 2. Берут 100 г отходной пыли мартеновского цеха, указанного в табл.1 химического состава, репульпируют ее в 1 л воды, нагревают суспензию до 70^оС и смешивают ее с 5 г однозамещенного фосфата кальция, полученного взаимодействием 6,6 г 60%-ной фосфорной кислоты и 2,2 г мраморной пыли, после чего суспензию пеpемешивают интенсивно в течение часа при 70^оС, отмывают при 250^оС в течение 2 ч. Выход по процессу составил 97,3% В результате синтеза получили 102,2 г пигмента и 2,65 л промывной воды.

П р и м е р 3. Берут 100 г отходного шлама электросталеплавильного цеха, указанного в табл. 1 химического состава репульпируют его в 1 л воды, нагревают суспензию до 80^оС и смешивают ее с 6,9 г однозамещенного фосфата кальция, полученного взаимодействием 6,7 г 65%-ной ортофосфорной кислоты и 2,3 г мраморной пыли, после чего суспензию перемешивают в течение часа, отмывают от водорастворимых веществ в 2,0 л воды, фильтруют и полученную пасту термообрабатывают при 350^оС в течение ч. В результате синтеза получили 102,8 г пигмента и 2,7 л воды. Выход по процессу составил 96,0%
В остальных примерах изменяли условия синтеза пигмента.

Результаты и условия синтеза, приведенные в табл.2, показывают преимущества предлагаемого способа получения пигмента.

Оптимальными условиями получения пигмента являются: соотношение пыли (шлама) и фосфата кальция 100:(5-8), получаемого путем взаимодействия 50-65% -ной ортофосфорной кислоты и отходной мраморной пыли, взятых в соотношении (3-6):1. Снижение соотношения ортофосфорной кислоты к мраморной пыли ниже 3: 1 приводит к образованию нерастворимого в воде полностью замещенного фосфата кальция, что снижает его активность, увеличение же соотношения ортофосфорной кислоты к мраморной пыли более 6:1 приводит к перерасходу ортофосфорной кислоты и к снижению рН пигмента ниже требований технических условий.

Температура гидротермальной обработки смеси 60-80^оС в течение 1,0-1,5 ч. термообработка полученного продукта после отмывки от водорастворимых веществ при 150-350^оС до влажности пигмента 0,4-0,5%

Использование: в лакокрасочной, бумажной и резино-технической промышленности, а также в производстве кожи, пластмасс и т.д. Сущность изобретения: для получения коричневого железосодержащего пигмента используют тонкодисперсную пыль (шламы) мартеновского и электросталеплавильных цехов путем их гидротермальной обработки при 60 - 80^oС в течение 1,0 - 1,5 ч в смеси с однозамещенным фосфатом кальция, взятых в соотношении 1 : (0,05 - 0,08), с последующей отмывкой полученного продукта от водорастворимых веществ и термообработкой его при 150 - 350^oС, а фосфат кальция получают взаимодействием 50 - 65%-ной ортофосфорной кислоты и отходной мраморной пыли, взятых в соотношении (3,0 - 6,0) : 1. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНЕВОГО ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО ПИГМЕНТА, включающий смешение отходов производства с высоким содержанием железа с раствором неорганического соединения, отмывку полученной суспензии от водорастворимых веществ и термообработку полученного продукта, отличающийся тем, что смешивают тонкодисперсную пыль мартеновских и электросталеплавильных цехов и однозамещенный фосфат кальция в соотношении 1 : 0,05 - 0,08, подвергая их гидротермальной обработке при 60 - 80^oС в течение 1,0 - 1,5 ч, и после отмывки проводят термообработку продукта при 150 - 350^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют однозамещенный фосфат кальция, полученный взаимодействием 50 - 65%-ной ортофосфорной кислоты и отходной мраморной пыли, взятых в соотношении 3 - 6 : 1.