процесса по сравнению с процессом, идущим без них.
Пример1.В реактор объемом 50 мл, снабженный вакуумным краном, в атмосфере инертного газе - аргона загружают 8,4 г (70 ммоль) 5-экзо-винилбицикло 2.2.1 гепте- на-2 ,7 г (70 ммоль) ал л ил ацетата, 0,15 г (0,7 ммоль) триизопропилфосфита, 20 мл толуола и 5 г цеолитов. Затем методом вакуумной переконденсации добавляют 0,05 г (0,35
ммоль) бис-( 773-аллил)никеля. Температура реакции 30°С. За ходом реакции наблюда0
5
ют при помощи метода газожидкостной хро- матографии; через 3,5 ч реакция заканчивается. Конверсия реагентов составляет 97%. В реакционную смесь добавляют воду и методом экстракции отделяют комплекс никеля. Органический слой подвергают ректификации. Получают 9,56 г 3-метилен- 7(8)-экзо(эндо)-винилэкзотрицйкло 4.2.1.02 1-нонана. Выход 84,5%.
Данные ПМР-спектроскопии (химический сдвиг (5, м.д.)9
I JT
l- fc
12 LA
б гkri
ГхЫ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 3-Метилен-7(8)-этилиден-экзо-трицикло[4.2.1.0 @ ]нонан в качестве мономера для получения термостабильных и высокопрочных полимерных материалов и способ его получения | 1991 |
|
SU1796607A1 |
| 2-Метилен-3-экзо-винил-5(6)-этилиден-норборнан в качестве сополимера для получения термостабильных и термопластичных полимерных материалов на основе этилена и пропилена и способ его получения | 1991 |
|
SU1796606A1 |
| СПОСОБ АДДИТИВНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ НОРБОРНЕНА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ | 2015 |
|
RU2626745C2 |
| Способ получения пентациклических димеров бицикло[2.2.1]гепта-2,5-диена (норборнадиена) | 2020 |
|
RU2765442C1 |
| ФОТОРЕЗИСТНАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1998 |
|
RU2199773C2 |
| 3-Метил-2-экзо-5-экзо(эндо)дивинилнорборнан в качестве сомономера для получения термостабильных и термопластичных полимерных материалов на основе этилена и пропилена и способ его получения | 1991 |
|
SU1796605A1 |
| ФОТОРЕЗИСТНАЯ КОМПОЗИЦИЯ И ПОЛИМЕР | 1997 |
|
RU2194295C2 |
| РУТЕНИЕВЫЙ КАТАЛИЗАТОР, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЕ В РЕАКЦИИ МЕТАТЕЗИСА | 2014 |
|
RU2578593C1 |
| СПОСОБ АДДИТИВНОЙ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ НОРБОРНЕНА С 5-МЕТОКСИКАРБОНИЛНОРБОРНЕНОМ | 2017 |
|
RU2653060C1 |
| Рутениевый катализатор и применение его в реакции метатезиса | 2022 |
|
RU2805057C1 |
Ткш. 85°С (20); rj $.- 1,5094; (Р мм рт.ст.) ИК-спектр () 3077, 2961, 2884, 1674.1465,1428,881,912,1639.
Прим е р ы 2-8. Проводят с применением того же способа получения 3-метилен7(8}-экзо(эндо}-винилэкзотрицикло 4.2.1.025 нонана при изменении соотношения 5-экзо- винилбицикло 2.2,1 гептен-2: аллилацетат,
бис-{ ;3-аллмл)никель:триизопропилфосфит, а также температуры реакции. Эти соотноше- ния-VI условия, а также конверсия, селективность и выход продуктов приведены в табл, t. Пример 7 приведен для реакции с применением цеолитов с диаметром пор 4-5 Д.
Синтезированное соединение З-метилен/-
7(8}-зкзо(эндо)-винилэкзотрицикло 4,2.1.0
нонан подвергнуто полимеризаций в при.сутствии катализатора Циглера (сесквихлорид алюминия и окситрихлорид ванадия в
. Формула и з о бретения 1.3-Метилен-7(8)экзо(эндо)-винилэкзот- рицикло 4.2.1.0 5 нонан формулы
Ла
соотношении 12:1) при 80°С и давлении 1 атм.
Результаты испытаний полимера на основе 3-метилен-7(8)-экзо(эндо)винилэкзот- рицикло 4.2.1.02 5 нонана в сравнении с известными полимерными материалами на основе норборнена м 2-норборненовой кислоты приведены в табл. 2.
За объект сравнения принят полимерный материал на основе норборнена, характеризующийся наилучшими, показателями твердости, прочности и устойчивости к воздействию различных факторов.
По сравнению с ним термостойкость полимера на основе заявленного соединения BOSpacTaef на 183°С, твердость на 35%, прочность на 13% при сохранении показателей, характеризующих устойчивость к воздействию агрессивных сред и УФ-обяу- чения.
в качестве мономера для получения термо- стабияьных и высокопрочных полимерных материалов.
газа при 20-40°С в присутствий каталитической системы, включающей бис-( лил)никель и триизопропилфосфит, при их молярном соотношении 1:1,5-3, при этом молярное соотношение 5-экзо(эндо)-винйя опыте испольэовапи цеолиты с диаиетром hop 4-5 X,
бицикло 2.2.1 гептена-2 к аллилацетату со-, ставляет 1:0,8-1,5.
Таблица 2
