Способ регенерации отработанного травильного раствора, содержащего хлористое и хлорное железо и медь Советский патент 1993 года по МПК C23G1/36 

Изобретение относится к обработке меди и может быть использовано на предприятиях радиоэлектронной промышленности при регенерации отработанных травильных растворов в FeCls. и утилизации из них меди и хлорида железа (II)..

Целью изобретения является увеличение степени регенерации за счет предотвращения образования избытка раствора FeCta.

Сущность способа регенерации поясняется схемой, представленной на фиг.1, Отработанный травильный раствор (ОТР) из ванны (1) поступает в реактор (2) на стадию цементации меди при избытке железного порошка. Эта операция позволяет полностью извлечь медь из отработанного травильного раствора и получить концентрированный раствор FeCl2. Осадок порошка железо-медь (3) используют в порошковой металлургии, а концентрированный раствор FeClz подают в реактор (4), где производят с помощью концентрированной соляной кис-, лоты (5), кристаллизацию избытка ионов железа (IT) в виде FeCl2-nH20.

ПредотЁращая загрязнение раствора в процессе регенерации посторонними компонентами, в качестве осадителя FeCl2 nH20 применяют HCI, а окисляют раствор CI2. Указанные реагенты не загрязняют раствор, они не дефицитны и не дорогие.

Пример цементации меди из отработанного, травильного раствора.

.т

XS

ю

00 W СО О

Отработанный травильный раствор, содержащий моль/л: Fe2+ - 1,29;

Fe34 - 0,88;

0,68; помещают в конус в количестве 2,0 л, туда же добавляют 150 г железного порошка, что составляет его избыток 200% к теоретически необходимому количеству по реакций (1). Раствор механически пере- мешивают в течение 30 мин., после чего раствор FeCla (концентрацией 4,26 моль/л), отделяют декантацией от осадка-при температуре 50-60°С,

В таблице представлены результаты зависимости концентрации ионов железа (II) в растворе при добавлении в него концентрированного раствора HCI. Данные таблицы по соотношению объемов раствора после цементации и количества концентрированной HCI позволяют установить количество H..CI для понижения концентрации Fe2+ до необходимой концентрации.

На фиг.2 представлены.результаты зависимости концентрации FeCte от количества HCI в растворе. Эти данные позволяют определить условия понижения концентрации ионов Fe2+ при других начальных кон10

15

20

25

центрациях растворов FeCla.

П р им е р. Раствор после предварительного выделения из него меди и получения раствора FeClz, после стадий цементации при избытке железного порошка в количест- 30 ве 70 мл, содержащий FeCte - 4,26 моль/л, помещают в мерный цилиндр на 100 мл. Туда же добавляют при перемешивании раствор НС концентрацией 11,2 моль/л в количествах, указанных в таблице. В резуль- 35 тате кристаллизации FeCte nHzO, концентрация ионов Fe2+ в растворе понижается,

Согласно данным кристаллизации FeCla nHzO, представленным в таблице,

пределы концентрации HCI 1 - 2 позволяют поддерживать конц ионов Fe(ll) в растворе от 3,65 мо моль/л. Эти концентрации раст после окисления Fe до Fe и ко ки по объему применяют при тра чатных плат,

Предложенный способ ре имеет следующее преимущество

предложенная схема позвол вести замкнутый многократный нерации раствора FeCIs с ути стравливаемой меди и избытка и за в виде FeCla-nHaO и возврати на стадию травления;

способ выгодно отличается п доступностью.

Формула изобретен Способ регенерации отра травильного раствора, содержащ стое и хлорное железо и медь, вк цементацию меди при избытке порошка, отделение образовавш ка железо-медь и окисление хлор леза до хлорного железа хлором, ющий с.-я тем, что, с целью с баланса травильного раствора д регенерации путем предотвращ зования избытка хлорного желез цию меди проводят до получения содержащего хлористое железо цией 4,3 моль/л, а перед подаче на окисление из него удаляют из ристого железа путем последо добавления соляной кислоты до ции 1-2.48 моль/л, кристаллизац хлористого железа и отделение эт декантацией.

40

Кристаллизация FeC nHaO из раствора Fed2-4,2 моль/л концентрированной соляной кислотой 11,2 моль/л t 20°С.

0

5

0

5

0 5

пределы концентрации HCI 1 - 2,48 моль/л позволяют поддерживать концентрацию ионов Fe(ll) в растворе от 3,65 моль/л до 3,0 моль/л. Эти концентрации раствора FeCla после окисления Fe до Fe и корректировки по объему применяют при травлении печатных плат,

Предложенный способ регенерации имеет следующее преимущество:

предложенная схема позволяет произвести замкнутый многократный цикл регенерации раствора FeCIs с утилизацией стравливаемой меди и избытка ионов железа в виде FeCla-nHaO и возвратить раствор на стадию травления;

способ выгодно отличается простотой и доступностью.

Формула изобретения Способ регенерации отработанного травильного раствора, содержащего хлористое и хлорное железо и медь, включающий цементацию меди при избытке железного порошка, отделение образовавшегося осадка железо-медь и окисление хлористого железа до хлорного железа хлором, отличающий с.-я тем, что, с целью сохранения баланса травильного раствора до и после регенерации путем предотвращения образования избытка хлорного железа, цементацию меди проводят до получения раствора, содержащего хлористое железо концентрацией 4,3 моль/л, а перед подачей раствора на окисление из него удаляют избыток хлористого железа путем последовательного добавления соляной кислоты до концентрации 1-2.48 моль/л, кристаллизации осадка хлористого железа и отделение этого осадка декантацией.

0

Продолжение таблицы

Сущность изобретения: восстановление травильной способности отработанного раствора, содержащего хлористое и хлорное железо и медь, осуществляют следующим образом. Проводят цементацию меди при избытке железного порошка до получения в растворе хлористого железа 4,3 моль/л, отделяют образовавшийся осадок железо-медь, а в раствор добавляют соляную кислоту до концентрации 1-2,48 моль/л, выкристаллизовывают осадок хлористого железа, отделяют этот осадок от раствора, а раствор подают на окисление для образова- . ния хлорного железа, 2 ил., 1 табл. (Л

KOHtJEHTPMPOSAHHA

СОЛЕНАЯ КИС.АО-ГУ.

5

ЕАКТОР А А 5 ЦЕМЕНТАЦИИ

2+

2

:Ј+ - /. U +Fe- Cu4-Fe

2

fРВАКТОР «Ј,Afi КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

FeCLa 4H20

V.

КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ОСАДОК

Р П

Фг/г /

4

ОКИСЛ&НЙЕ FeCL AoFeCL;

у

Р П

л ои

Кристаллизация осадка концентрированной сояяяой кислотой 11,2 моль л из растворов ГеСЈг ; . Г.-TeCea-4f 6 |oль/л; 2 .т . 3,65 моль/л| 3 FeCЈj - 3,05 ыоль/л,;

.t.« го°с;