Электротермограф Советский патент 1993 года по МПК G01N25/32 

ё

Изобретение относится к аналитическим приборам, в частности для измерения динамических характеристик гетерогенно- каталитических реакций. Сущность: электротермограф содержит проточную реакционную измерительную ячейку, в канале которой установлен проволочный каталитический термодатчик, последовательно включенный в. замкнутый контур с источником электрического тока. Имеется блок измерения вольт-амперной характеристики термодатчика, блок управления его температурным режимом. В электрическую схему введен источник, высокого напряжения, инертный электрод, установленный в канале реакционной ячейки, термодатчики и блок измерения тока разряда. Эти элементы образуют разомкнутый контур. 4 ил.

Изобретение относится к аналитическим приборам для измерения динамических закономерностей гетерогенно-катали- тических реакций. Может быть использовано в калориметрии и термографии.

Цель изобретения - непрерывное измерение величины интенсивности сублимации материала катализатора в ходе гетероген- но-каталитической реакции.

Указанная цель достигается тем, что в электротермограф, содержащий протрчную реакционную измерительную ячейку, в канале которой установлен проволочный каталитический термодатчик, последовательно включенный в замкнутый контур с источни1- ком электрического тока, блок измерения вольт-амперной характеристики термодат- . чика, блок управления температурным, режимом термодатчика дополнительно содержит инертный электрод, источник высокого напряжения, блок измерения тока разряда, последовательно включенные в разомкнутый контур с проволочным каталитическим термодатчиком, причем инертный электрод установлен в канале реакционной ячейки.

При таком введении высоковольтного разомкнутого контура в указанной связи с остальными элементами схемы, заявляемое устройство начинает проявлять дополнительное свойству. Это новое свойство заключается в том, что параметр тока разряда через газовый зазор линейно связан с интенсивностью (скоростью) сублимации материала катализатора в ходе прохождения на его поверхности гетерогенно-каталити- ческой реакции. Этот факт был установлен и подтвержден с помощью специально проводимых параллельных гравитационных изме00

о о

СА)

ч

рений проволочного каталитического термодатчика (образца).

На фиг.1 представлена схема электротермографа; на фиг.2 и 3 - результаты использования соответственно стандартного гравитационного метода и устройства для измерения величины интенсивности, сублимации материала катализатора в ходе гете- рогенно-каталитической реакции; на фиг.4 - линейная зависимость регистрируемого тока разряда через газовый зазор от интенсивности (скорости) сублимации.

Пример. Электротермограф (фиг.1) содержит проточную реакционную измерительную ячейку 1, в канале которой установлен проволочный каталитический термодатчик 2, последовательно включенный в замкнутый контур с источником 3 электрического тока, блок измерения вольт- амперной характеристики термодэтчика 4, блок управления температурным режимом проволочного каталитического термодатчика 5, инертный электрод 7, который установ- лен в канале реакционной ячейки 1, источник 6 высокого напряжения, блок 9 измерения тока разряда, последовательно включенные в разомкнутый контур с проволочным каталитическим термодатчиком 2.

Устройство работает следующим образом.

Реакционная смесь с заданным составом, температурой и скоростью движения пропускается через канал реакционной измерительной ячейки, в котором установлены проволочный каталитический термодатчик 2 и электрод 7. Нагрев термодатчика осуществляется от источника электрического тока 3. Измерение джоулевой мощности и электросопротивления, нагреваемого электрическим током термодатчика 2, на поверхности которого идет гетерогенно-ката- литическая реакция осуществляется блоком измерения вольт-амперной характеристики 4, Необходимый для исследования темпера- турный режим каталитической поверхностной реакции устанавливается за счет изменения джоулевой мощности, выделяемой на термодатчике и осуществляется блоком управления температурным режимом 5. Скорость реакционного тепловыделения или теплопоглощения выделяется из исходных вольт-амперных характеристик при условии наличия сведений о теплообмене датчика с реакционной средой. Процедура выделения реакционной составляющей теплового сигнала сводится к сравнению двух электротермограмм, одна из которых снята в потоке реагентов, а другая в инертной смеси, моделирующей реакционную среду по теплофизическим свойствам. Для непрерывного измерения величины интенсивности сублимации материала катализатора од- новременно со скоростью реакции, из термодатчика 2, источника высокого напряжения б, инертного электрода 7 и блока измерения тока разряда 9 образуют дополнительный электрический контур, разомкнутый газовым зазором 8. При протекании на каталитическом термодатчике 2

химической реакции в указанном дополнительном электрическом контуре появляется новая составляющая электрического тока, линейно связанная с интенсивностью сублимации материала катализатора. Величина

5 тока через газовый зазор регистрируется блоком измерения тока разряда 9. Исходный параметр - интенсивность сублимации материала катализатора определяется из сравнения температурно-токовых зависи0 мостей инертного и каталитического проволочных термодатчиков.

В качестве примера на фиг.2 и 3 приведены сравнительные результаты использования соответственно-гравитационного

5 метода и предлагаемого устройства. Сравнительные испытания проводились на проволочном каталитическом элементе круглого сечения, диаметром 0,1 мм, выполненного из технически чистой платины. Кон0

центрация аммиака в кислород-аммиачной

смеси составляла 10% (об.), температура газового потока -20°С, скорость -10 см/с, температура датчика равнялась 780-800°С, давление - атмосферное, разность потенци5 алов между электродом 7 и термодатчиком 2 составляла 4,0 кВ. Из сравнения представленных результатов видно, что предлагаемое устройство для измерения величины интенсивности сублимации материала ката0 лизатора является более предпочтительным, как с точки зрения обеспечения непрерывности регистрации процесса,суб- лимации материала катализатора одновременно со скоростью реакции, так и сточки

5

зрения точности проводимых измерений.

На фиг.4 представлена искомая линейная зависимость интенсивности сублимации материала катализатора от величины регистрируемого тока разряда через газовый за0 зор 8 для вышеуказанных образцов. Формула изобретения Электротермограф, содержащий проточную реакционную измерительную ячейку, в канале которой установлен

5 проволочный каталитический термодатчик, последовательно включенный в замкнутый кбнтур с источником электрического тока,

v - блок измерения вольт-амперной характеристики проволочного каталитического термодатчика и блок,управления его температурным режимом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывного измерения величины сублимации материала катализатора в ходе гетероген- но-каталитической реакции, дополнительно содержит инертный электрод, источник выi/

сокого напряжения, блок измерения тока разряда, последовательно включенные в разомкнутый контур с проволочным каталитическим термодатчиком, причем инертный электрод установлен в канале реакционной ячейки.

7} во

i

fr

иь.

, CVGC