Способ определения эффективности действия ингибитора парафиноотложения в нефти Советский патент 1993 года по МПК G01N24/08 E21B43/00 

Изобретение относится к исследованию нефтяных сред, в частности к определению эффективности действия ингибиторов по предотвращению отложений парафина в нефти.

Цель изобретения - определение параметров процесса кристаллизации парафина и их изменения после воздействия ингибитора парафиноотложения.

Для определения эффективности действия ингибитора парафиноотложения в нефти пробу нефти помещают в датчик ЯМР-релаксометра по исходной температуре не ниже пластовой, ступенчато снижают температуру пробы нефти, измеряют времена протонной спин-решеточной релаксации нефти на каждой ступени снижения температуры пробы нефти, после чего берут другую пробу той же нефти, нагревают ее до исходной температуры, затем в пробу нейти вводят ингибитор нефтеотложения, ступенчато снижают температуру пробы нефти с ингибитором, измеряют времена протонной спин-решеточной релаксации нефти с ингибитором на каждой ступени снижения температуры такой пробы, устанавливают зависимости длинновременой компоненты спин-решеточной релаксации (СРР) молекул углеводородов нефти от температуры для обеих проб нефти и по сопоставлению характера этих зависимостей судят об эффек00

о

4 О

СП

СО

тивности действия ингибитора парафиноот- ложения.

На чертеже изображены кривые зависимостей длинновременной компоненты СРР Т|а от температуры в пробах исходной нефти (кривая 1) и нефти с ингибитором (кривая 2).

Для осуществления способа производят следующие операции в указанной последовательности: пробу сырой нефти отбирают из глубинного пробоотборника в герметичный контейнер; контейнер с пробой нефти помещают в датчик ЯМР-релаксо- метра при исходной температуре не ниже пластовой; ступенчато снижают температуру пробы нефти; измеряют времена протонной СРР нефти на каждой ступени снижения температуры пробы нефти; строят графики зависимости длинновременной компоненты СРР Па от температуры исходной нефти в пробе; другую пробу той же нефти нагревают до исходной температуры и вводят в нее ингибитор парафиноотложения; пробу нефти с ингибитором помещают в датчик ЯМР-релаксометра при температуре не ниже пластовой; ступенчато снижают температуру пробы нефти с ингибитором; измеряют времена протонной СРР нефти с ингибитором на каждой ступени снижения температуры такой пробы; строят график зависимости длинновременной компоненты СРР Tia от температуры нефти с ингибитором в пробе; оценивают эффективность действия ингибитора парафиноотложения.

Для осуществления способа использованы следующие вещества и оборудование; пробы нефтей объемом 2-3 см3, помещенные в герметичные контейнеры; ингибиторы парафиноотложений марок ХТ-48, СНПХ- 7410, СНПХ-7401; глубинный пробоотбор- ник-ВПП-300; сосуд Дьюара; импульсный спектрометр ЯМР Миниспек Р20 фирмы Бруккер ФРГ с рабочей частотой 20 МГц, оборудованный автоматической термоста- тирующей установкой; система термостаби- лизации датчика релаксометра, включающая ультратермостат NBEP (ГДР) с гибкими шлангами для циркуляции жидкости; микродозатор для жидкостей; контактный термометр по ГОСТ 9871-75Е; бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Пример, Пробу нефти отбирали из глубинного пробоотборника ВПП-300, при необходимости нефть обезвоживали. Исследуемый образец нефти, представляющий собой навеску из 2-3 г нефти, помещали в герметичный контейнер так, что столбик нефти в 2-3 раза превышал длину измерительной катушки датчика релаксометра. Контейнер с нефтью выдерживали 30-40 мин в сосуде Дьюара с водой при температуре на 20-30°С выше пластовой температуры исследуемой нефти Затем контейнер быстро помещали в датчик ЯМР-релаксометра, предварительно прогретый до температуры на 15-20°С выше температуры исследуемой нефти в пласте, и выдерживали 20 мин. Измеряли время протонной СРР. Далее ступенчато снижали температуру датчика релаксометра на 1-5°С, выдерживали

пробу нефти при каждой температуре в течение 20 мин. После этого измеряли время протонной СРР на каждой ступени снижения температуры пробы нефти. Таким образом, получали набор времен протонной СРР

5 исходной нефти при ступенчатом снижении температуры нефти до 2-5°С. После этого строили кривую 1 зависимости длинновременной компоненты СРР Tia от температуры исходной нефти в пробе.

0 По мере снижения температуры пробы нефти кривая 1 показывает монотонный спад величин Tia, а горизонтальные ее участки а и б на кривой температурной зависимости Tia f (t,°C) указывают температуры

5 проб нефти, при которых образовывались различные кристаллические формы парафинов в нефти. По количеству отклонений от монотонно убывающей зависимости Tia f (t°C) на кривой 1 горизонтальные участки а

0 и б указывают на образование двух кристаллических форм парафина. Затем определяли интервал температур образования выделенных кристаллических форм парафина по граничным точкам отклонений на за5 висимости Tia f (t,°C), которые составляли для участка а от 18 до 22°С, а для участка б -от 12,5 до 16°С. После этого рассчитывали долевое участие каждой выделенной кристаллической формы парафина как отноше0 ние каждой площади За и Зб отклонения вверх от монотонно убывающей зависимости Тia f (t,°C) с уменьшением температуры пробы нефти к сумме указанных площадей. Далее брали другую пробу той же

5 нефти и снова нагревали в сосуде Дьюара до исходной температуры. Затем пробу нефти микродозатором вводили ингибитор парафиноотложения (из расчета 200 г на 1 т нефти), интенсивно встряхивали 1-2 мин и

0 выдерживали 30-40 мин при указанной температуре. Снова помещали пробу в датчик релаксометра, предварительно прогретый до температуры на 15-20°С выше пластовой. Выдерживали 20 мин и измеряли вре5 мя протонной СРР нефти с ингибитором. Затем снова ступенчато снижали температуру датчика на 1-5°С, выдерживали пробу нефти с ингибитором в течение 20 мин на каждой установленной ступени температуры датчика. Измеряли времена протонной

СРР нефти с ингибитором на каждой ступени снижения температуры нефти с ингибитором до 2-5°С. На основании этих измерений строили линию 2 зависимости длинновременной компоненты СРР Tia от температуры пробы нефти с ингибитором.

Далее по сопоставлению кривой 1 и линии 2 судили о степени эффективности действия анализируемого ингибитора. Как видно из чертежа, кривая 1 имеет отклонения в виде горизонтальных участков а и б, которые на линии 2 полностью отсутствуют. Линия 2 имеет монотонный (линейный) характер во всем диапазоне исследуемых температур. Как установлено впервые при исследованиях, монотонный характер кривой, зависимости Tia f (t ,°C) свидетельствует о высокой эффективности анализируемого ингибитора парафиноотло- жения для исследуемой нефти.

Таким образом, эффективность действия ингибитора парафиноотложения по способу оценивается по степени восстановления монотонного спада кривой зависимости Tia f (t,°C) для пробы с ингибитором.

Технические преимущества способа оценки эффективности действия ингибитора состоят в том, что при его использовании впервые создана возможность получить дифференциальную оценку, позволяющую расширить информативность о действии ингибитора парафиноотложения в нефтях благодаря впервые полученной возможности определения в сырых нефтях числа кристаллических форм парафина; возможности ус- тановления интервала температур образования каждой формы; определения доли участия каждой формы в процессе парафиноотложения и степени воздействия ингибитора парафиноотложения на каждую кристаллическую форму парафина в нефтях.

Отмеченные преимущества способа позволяют получить детальную информацию о составе и количественных характеристиках различных кристаллических форм парафина для любой нефти, а также о степени воздействия на каждую из них соответствующего ингибитора парафиноотложений.

Благодаря этой новой детальной информации зная компонентный химический состав ингибиторов, получают возможность по сравнению с известными способами в

2-10 раз сократить число лабораторных опытов по определению эффективности действия ингибиторов за счет проведения исследования только части из них, а именно только одного из отобранных и сгруппированных по сходному основному компоненту ингибиторов из всего предложенного набора ингибиторов.

В связи с этим экономический эффект от использования способа при лабораторных исследованиях заключается в сокращении трудовых, энергетических и материальных затрат, необходимых для поиска и выбора

наиболее эффективного из имеющегося набора ингибиторов парафиноотложений, не менее, чем в 4-8 раз.

Использование способа позволяет также сократить не менее чем на 3-8% затраты

на ремонт эксплуатационных скважин, связанные с парафиноотложениями, благодаря тому, что отпадает необходимость ремонтных работ из-за некачественно выбранного ингибитора для данных условий эксплуатации и исключаются потери текущей нефтедобычи.

Формула изобретения Способ определения эффективности действия ингибитора парафиноотложения в

нефти, включающий введение ингибитора в исследуемый обезвоженный образец, определение параметров для образца с ингибитором и без него, отличающийся тем, что, с целью определения параметров процесса кристаллизации парафина и их изменения после воздействия ингибитора парафиноотложения, введение ингибитора в исследуемый образец осуществляют при исходной, не ниже пластовой, температуре,

последовательно возбуждают и регистрируют сигнал ЯМР для образца с ингибитором и без него при исходной температуре и при ступенчатом снижении температуры, определяют времена протонной спин-решеточной релаксации для образца с ингибитором

и без него на каждой ступени снижения температуры, определяют зависимости длинномерной компоненты спин-решеточной релаксации молекул углеводородов нефти от температуры для обеих проб нефти и по

сопоставлению характера этих зависимостей судят об эффективности действия ингибитора.

Ъа,С

Использование: при исследовании нефтяных сред, а именно при выборе эффективных ингибиторов парафиноотложения. Сущность изобретения: методом ЯМР для исследуемого образца с ингибитором и без него определяют времена протонной спин- решеточной релаксации при ступенчатом снижении температуры. Устанавливают зависимости длинновременной компоненты спин-решеточной релаксации молекул углеводородов нефти от температуры для обеих проб нефти и по сопоставлению характера этих зависимостей судят об эффективности действия ингибитора парафиноотложения. 1 ил. (Л С

I

10 1Z.5 161820ГГ30 ,°C

Тепперптура,