Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к металлофизике и может быть использовано для индикации присутствия водорода или определения содержания водорода в металлах и сплавах.

Цель изобретения - расширение диапазона исследуемых обьектов и повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах, содержащее исследуемый образец и систему регистрирующих слоев, согласно изобретению дополнительно содержит герметичную емкость(в противоположных концах которой размещены друг напротив друга исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла и обращенная к исследуемому образцу пленкой переходного металла, причем со стороны исследуемого

образца емкость снабжена нагревательным элементом.

В прототипе оценка количества водорода в слое HK:WOj производится по изменению наведенной оптической плотности её, что применимо лишь в случае выполнения ряда предпосылок, которые в реальных случаях редко реализуются. Это вызвано тем, что лишь часть атомов водорода, присутствующих на границе раздела Pd/WOa. переходит в триоксид вольфрама, создавая центры окраски, тогда как другая часть атомов остается на границе раздела. Это наблюдается особенно в том случае, если пленка Л/Оз не свеженанесена или частично кристаллизована. Что касается потенциала границы раздела, либо обусловленного им тока разрядки, которые меряются в данном устройстве, то величины этих параметров определяются как атомами водорода, внедренными в твердый протонный проводник (например, Л/Оз), так и атомами на границе

С/)

с

со.

О

ел со ел

ч|

раздела Pd/WOs, т.е. учитываются практически все попадающие на детектор атомы.

На фиг.1а и б показаны характерные кривые зависимости ЭДС и тока от времени повышения температуры образца. Калибровочный график зависимости измеряемого электрического параметра от объемного содержания водорода в дегазируемой среде снимали с использованием масс-спектрометра МХ-73СИ, а общий объем выделившихся из образца газов объемно-манометрическим или масс-спект- рометрическим методом. .

Пример 1. Объемный образец геттер- ного титана в виде кольца, обработанный в водородной среде, помещали в кварцевую ампулу, в верхней части которой располагалась система последовательно нанесенных на стекло (2 мм) слоев: проводник 1д20з: Sn (0,3 мкм) / Л/Оз (1,4 мкм) / Pd (200 А). Образец подвергали термовакуумной дегазации (максимальная температура 1123 К). Поскольку поперечное сопротивление аморф- ной пленки Л/Оз порядка 1 кОм в неокрашенном и несколько сот Ом в окрашенном состоянии, что слишком мало для появления ЭДС, напыление слоя ЛЮз производили с переменной скоростью. В результате пленка Л/Оз имела переменную плотность и пониженную электронную проводимость, что позволяло создавать необходимую ЭДС за счет ликвидации канала разряда между электродами. Как будет показано в следующем примере, с этой же целью вместо Л/Оз использовали твердый протонный проводник Sb(OH)x-mH20. При появлении Н2 в дегазируемой образцом среде за доли секунды происходит всплекс ЭДС и проводимости (ток короткого замыкания 1к.з.)(фиг.1а). Ток, вызываемый поляризацией образца внешним напряжением 1,0 В, очень чувствителен к присутствию водорода и после появления Н2 быстро достига- , ет насыщения, спадая в соответствии с изменением содержания водорода. Для образца массой 1,6 г при общем газовыделении 816 см (при н.у.) содержание водорода составило 76 об.% (при н.у.), что соответствует 620,2 см водорода при н.у., т.е. 0,0516 г

Н2 (1,545-Ю25 молекул Н2) или концентрации 0,0322 г Hi/г титана.

Пример 2, В ампулу поочередно помещали навески порошка Fell и Pd-фоль- ги, обработанных водородом. Образцы подвергали дегазации (нагрев до 873 К). Использовали регистрирующие слои

1п20з: Sn (0,2 мкм) /0Pd (200 А) / Sb(OH)x

Н2О(100мкм)/Р4(2рОА)

Величина ЭДС такой ячейки чувствительна

к присутствию водорода. Калибровки по объемному содержанию водорода в дегазируемой среде производилась масс-спектро- метрически. Для регистрирующей системы слоев при общем газовыделении 108 см3

(Fell) и 16 см3 (Pd) изменения потенциала (ЭДС) составили 465 мВ и 282 мВ для Fell и Pd соответственно. Это соответствует значениям 3,65 об.% и 0,018 об.% Н2 соответственно, т.е. 3,964 см3(3, г) Н2 для Fell

и2.88.(2,4-10 Гг)Н2ДЛя Pd.

. Ф/ормула изобретения

Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах, содер-.

жащее исследуемый образец и систему регистрирующих слоев, отличающееся тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых объектов и повышения точности измерений, устройство дополнительно содержит герметичную емкость, в противоположных концах которой размещены друг напротив друга исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла и обращенная к исследуемому образцу гтлен- кой переходного металла, причем со стороны исследуемого образца емкость снабжена

нагревательным элементом.

Использование: в металлофизике для индикации присутствия водорода и определения содержания его в металлах и сплавах. Сущность изобретения: устройство содержит герметичную емкость, в противоположных концах которой размещены исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла, со стороны исследуемого образца емкость снабжена нагревательным элементом. 1 ил.