Способ определения сероуглерода в воздухе Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химий, конкретно к фотоколориметрическому способу определения сероуглерода в воздухе и может быть использовано для санитарно-химического контроля воздуха, а также для аттестации газовых смесей сероуглерода, для проверки газоанализаторов, индикаторных трубок и других средств измерения содержания сероуглерода в воздухе..

Целью изобретения является повышение чувствительности, снижение погрешности и уменьшение времени определения сероуглерода в воздухе.

Поставленная цель достигается тем, что продукт хемосорбции, полученный пропусканием сероуглеродно-воздушной смеси через ТМДТ, обрабатывают раствором аналитического реагента и фотоколориметрируют образующееся окрашенное соединение. При этом в качестве аналитиче(Л

С

ского реагента используют вещество общей формулы

-N@-N«KI- U-S-Hg гR

-соон.

(ll): Brflll), FflV) Растворителем является апротонный дипо- лярный органический растворитель, например, диметилформамид, диметилсульфоксид.

Для лучшего понимания сущности заявляемого изобретения ниже приводятся примеры его конкретного применения.

Пример 1. Построение градуировоч- ной характеристики (вариант 1). Шкала стандартных растворов для построения градуировочной характеристики приведена в табл.1.

Для построения градуировочной характеристики к диметилсульфоксиду приливают раствор сероуглерода, ТМДТ и спустя 0,5-1 мин раствор реагента. Затем через

92 о

сд

со ел

00

0,5-1 мин фотоколориметрируют конечный раствор относительно нулевого раствора в кювете с рабочей длиной 1 см.

Градуировочная характеристика (вариант 1) приведена в табл.2.

Пример 2. Построение градуировоч- ной характеристики (вариант 2). Шкала стандартных растворов для построения гра- дуировочной характеристики приведена в табл.3.

Для построения градуировочной характеристики к диметилформамиду приливают раствор сероуглерода. ТМДТ и спустя 0.5-1 мин раствор реагента. Затем через 0,5-1 мин фотоколориметрируют конечный раствор относительно нулевого раствора в кювете с рабочей длиной 1 см.

Градуировочная характеристика (вариант 2) приведена в табл.4.

П р и м е р 3. Определение сероуглерода в воздухе.

Анализируемый воздух со скоростью 1 л/мин в течение 20 мин пропускают через сорбционную трубку (СТ 212) по ТУ 25-. 1110.039-82, содержащую 2 см стеклянных гранул диаметром 1-2 мм с нанесенным на гранулы ТМДТ (0,2 мл). Затем анализируемую пробу из сорбционной трубки в течение 1 мин переводят в диметилсульфоксид (4,8 мл), после чего туда же приливают раствор реагента в диметилсульфоксиде (0,2 мл) и спустя 1 мин фотоколориметрируют конечный раствор относительно раствора, приготовленного аналогичным образом, но не содержащего сероуглерод. Концентрацию сероуглерода в анализируемой пробе определяют с помощью градуировочной характеристики (вариант 1 табл.1).

Пример 4, В сорбционную трубку вносят 0,12 мл ТМТД. Пробоотбор проводят так же, как в примере 3. Затем пробу из сорбционной трубки в течение 1 мин переводят в диметилформамид (4,8 мл), после чего туда же приливают М раствора реагента в диметилформамиде (0,1 мл) и спустя 1 мин фотоколориметрируют конечный раствор относительно раствора, приготовленного аналогичным образом, но не содержащего сероуглерод. Концентрацию сероуглерода в анализируемой пробе определяют с помощью градуировочной характеристики (вариант 2, табл.4).

В табл.5 сопоставлены концентрации сероуглерода в воздухе в соответствующими величинами оптических плотностей, измеренных с помощью способа-прототипа и заявляемого способа (пример 4, реагент И). Как следует из данных табл.5, IMPK сероуглерода в заявляемом способе соответствует величина оптической плотности

(0,05). Относительная погрешность измерения этой величины +10%. Такой же концентрации сероуглерода в способе-прототипе отвечает величина оптической плотности,

равная 0,012, измеряемая с погрешностью ±37%..

Коэффициент чувствительности заявляемого способа составляет: 0,08 (растворитель - диметилформамид), 0,13

(растворитель - диметилсульфоксид) (см. табл.2, 4). Коэффициент чувствительности способа-прототипа равен 0,02.

Длительность пробоотбора в заявляемом способе - 20 мин, то есть в 1,5 раза

5 меньше, чем в способе-прототипе (30 мин). Время обработки аналитической пробы в заявляемом способе не превышает 3 мин, тогда как в способе-прототипе не менее 10 мин.

0 Таким образом, заявляемый способ позволяет в 4-6,5 раза повысить чувствительность определения сероуглерода в воздухе, снизить не менее чем в 3,7 раза, относительную погрешность измерения оптической

5 плотности, соответствующей МРК сероуглерода, вдвое сократить длительность опреде- ления,по сравнению со способом-прототипом.

Заявляемый способ без ухудшения па0 раметров (чувствительность, погрешность измерения, длительность) может быть осу-, ществл.ен также путем пропускания анализируемого воздуха через смесь ТМД и раствора аналитического реагента. Указан5 ная смесь может быть помещена в поглотительный сосуд либо на поверхность ткани или бумаги.

Пример 5. На ленту из х/б ткани наносят 20 мкл раствора ТМДТ в диметил0 сульфоксиде(1:1), после впитывания раствора на это же место наносят 20 мкл раствора реагента II в диметилформамиде конц. М. Затем через ленту пропускают анализируемый воздух, после чего фотоколориметриру5 ют конечный раствор.

Пример 6. На бумажную ленту(бумага для био-тестов), предварительно обработанную раствором кремнезоля (10-40 г/л) с рН 8-9, наносят раствор реагента II в диме0 тилформамиде (конц. 5 10 4 М); ленту сушат при 60°С в точке очищенного воздуха. На полученную ленту наносят 25 мкл МД ТМДТ, растворенного в диметилсульфоксиде (1:1). После впитывания указанного раствора

5 пропускают анализируемый воздух через ленту и фотоколориметрируют конечный раствор.

Формул а изо бретения Способ определения сероуглерода в воздухе путем пропускания анализируемого

/

воздуха через бис(3-диметиламин6пропи- ламин)тетраметил дипропилентрйамин, обработки полученного раствора химическим реагентом и фотометрирования. о т- личающийся тем, что в качестве химического реагента используют (пири- дил-М-оксид) азотиомеркурисоединение общей формулы,

0 -N©-N

5-Н9-© Ч

соон

;гдеР Н;С1; В г; F

растворенное в апротонном диполярном органическом растворителе.

Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: анализируемый воздух пропускают через бис-(3-диметила- минопропил)амин, обрабатывают продукт хемосорбции раствором вещества общей формулы O«-N©-N ©-S-Hj R -соон, , где R Н, Cl, Br, F, растворенным в диметилфор- мамиде, и фотоколориметрируют образующееся окрашенное соединение. 5 табл.

Таблица

Таблица2

ТаблицаЗ

Та б л и ц а 4

Таблицаб