Способ приготовления внутреннего раствора электрода сравнения Советский патент 1993 года по МПК G01N27/333 

ел С

Использование: машиностроение, аналитическая химия и электрохимия для изго- товления электрода сравнения для потенциометрических измерений на твердых изделиях произвольной формы и размеров, Сущность изобретения; металлическое серебро, подвергнутое анодно-катодно- анодной поляризации, помещают в среду, представляющую собой смесь насыщенного раствора хлорида калия, содержащего от 10 до 10 М/л хлористоводородной кислоты (электролита) и 5...10% раствора водорастворимого гелеобразующего полимера в соотношении от 0,5:2 до 2:2 и выдерживают до образования вязкой среды от 24 до 250 ч.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии и электрохимии в качестве .способа изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений на твердых изделиях произвольной формы и размеров.

Цель изобретения - упрощение проведения измерений и повышение устойчивости работы хлорсеребряного электрода сравнения для потенциометрических измерений на металлических изделиях путем использования в качестве проводящей среды смеси насыщенного раствора хлорида ка- лия, подкисленного хлористоводородной кислотой, и водорастворимого гелеобразующего полимера.

Сущность способа состоит в том, что используют подкисленный хлористоводородной кислотой в количестве от0,001 доО,1

М/л насыщенный раствор хлорида калия, который по каплям добавляют в 5...10% раствор водораствбримого гелеобразующего полимера в соотношении от 0,5:2 до 2:2.

Использование водорастворимого гелеобразующего полимера позволяет готовить вязкие растворы водных электролитов, что, в свою очередь, дает возможность получить вязкую среду различной консистенции и обеспечить реализацию таких ее свойств, которые обеспечивали бы формирование проводящей подкисленной полимерной пленки между измеряемой поверхностью и собственно электродом сравнения, причем толщина и электропроводность этой пленки остаются постоянными. Такое преимущество вязкой среды, с одной стороны, позволяет упростить сам процесс измерения, а с другой - обеспечить более устойчивую (надежную) работу электрода сравнения.

00

о ел

Сл XJ

ел

Существенными отличиями являются следующие: необходимость использования подкисленного хлорида калия (содержание Н CI от 0,001 до 0,1 М /л) связана с невозможностью установления стационарного потенциала на поверхности металлических изделий в менее кислой чем 0,001 М/л среде, более кислая чем 0,1 М/п среда также не может быть использована из-за преобладания в, этом случае катодного процесса и нарушения оВщёУо усТювйя стационарности; порядок приготовления проводящей среды: добавление подкисленного раствора КО в раствор полимера, т.к. в ином случае из-за наличия в растворе ионов водорода происходит нетрадиционное высаливание. полимера; использование 5...10% раствора полимера обуслбйлёно fein, ч nfiW концентрации менее 5% вязкость среды мала, и раствор вытекает из полости датчика, а при концентрации раствора полимера более 10% среда быстро густеет, и не обеспечивается удовлетворит ельнбё смачивание измеряемой поверхности металла электролитом; соотношение подкисленного раствора KCI и раствора полимера выбирается в пределах от 6,5:2 до2:2, т.к. при меньшем соотношении не обеспечивается достаточная вязкость среды, а при большем происходит высаливание полимера, и он вы падает в осадок в виде хлопьев, что делает невозможным проведение определения.

Пример. Предлагаемый способ опробован при изготовлении электрода сравнения для потенциометрических измерений на крупногабаритных изделиях.

Серебряную проволоку(99,999% Ад) помещали в специальный корпус. Корпус заполняли раствором поливинилового спирта и электролита в соотношении от 0,2:2 до 2:3, В качестве электролита использовали насыщенный раствор KCI, содержащий от 0,0001 до 1 М/л HCI.

Растворы ЛВС марки 16/1 с молекулярной массой 55000 ед. готовили в соответст- вии с ГОСТ 10779-78, концентраций растворов варьировали от 3 до 30 мас.%. Полученный таким образбм датчик подключали в.качестве рабочего электрода к потен- циостату П5827М и поляризовали от .стационарного потенциала в анодную сторону, затем в катодную 5 раз.

Вязкость растворов полимера и проводящей среды измеряли по стандартной методике при комнатной температуре (21°С) вискозиметром ВПЖ-2 с внутренним диаметром капилляра 1,31 мм. Если вязкость

проводящей среды менее 10 сПз, то жидкость вытекает из электрода и растекается по измеряемой поверхности, при этом не удается обеспечить устойчиаую работу электрода сравнения. Увеличение вязкости выше 100 сПз не обеспечивает достаточное

смачивание измеряемой поверхности, а следовательно, надежность измерения потенциала. Если содержание HCI в проводящей среде меньше 0,001 М/л, то стационарный потенциал устанавливается

очень медленно или не устанавливается вообще, поэтому электрод сравнения, работающий в такой среде, не может быть использован для потен циометрических измерений. Кроме того, использование электрблйта с такими концентрациями HCI ведет к резкому проявлению эффекта высаливания полимера и невозможности реализации технического решения.

Если концентрация HCI выше 0,1 М/л,

то нарушается стабильность работы электрода сравнения. Кроме того, при этом не обеспечивается стабильность результатов измерения стационарного потенциала, т.к. растворение металла происходит очень быстро, и условие стационарности электродного процесса не выполняется.

Применение предлагаемого способа позволяет получить электрод сравнения для потенциометрических измерений со стабильностью не хуже, чем у прототипа, но более надежный, универсальный и удобный в обращении..

.Формула изобретен и я Способ приготовления внутреннего

раствора электрода сравнения, заключающийся в смешивании полимера и соли, которая является частью электрода сравнения, отличающийся тем, что, с целью упрощения проведения измерений и првыщенил устойчивости работы хлорсе- ребряного электрода сравнения при потенциометрических измерениях на металлических изделиях, раствор хлорида калия подкисляют хлористоводородной

кислотой с концентрацией от до М/л и добавляют по каплям в 5-10%-ный раствор водорастворимого гелеобразующе- го полимера, причем соотношение объемов раствора электролита и полимера составляет от 0,5:2 до 2:2.