Способ изготовления электрода сравнения Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии и электрохимии в качестве способа изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений.

Цель изобретения - ускорение и упрош:ение получения хлорсеребряно- го электрода сравнения путем анодно- катрдно-анодной поляризации в растворе хлорида калия..

Поставленная цель достигается благодаря электрохимическому цикли- рованию 5-10 раз серебряного электро-

да в режиме с разверткой пот енциала со скоростью 4-80 мВ/с, окончание циклирования - на максимуме тока v.v окисления серебра, вьщерживание электрода в растворе хлорида калия - не менее 45 мин.

Положительный эффект достигается за счет активации поверхности серебра, очистки и формирования устойчивого тонкого слоя хлорида серебра за достаточно короткое время.

Использование скорости развертки потенциала менее 4 мВ/с не позволяет сформировать на поверхности серебра

05 О

00

ю эо lf

слой хлорида серебра, обеспечиваю щий стабильность потенциала полуэлемента Ag AgCll КС1. При скорости развертки более 80 мВ/с, очистка поверхности происходит менее эффективно и слой хлорида серебра получается неравномерный.

При циклировании по предлагаемой схеме менее 5 раз, во-первых, не достаточно активируется за счет процессов окисления - восстановления поверхности электрода, во-вторых, не образуется достаточное для создания папуэлемента со стабильным потенциалом количество хлорида серебра в контакте с металлическим серебром и насьпценным раствором хлорида калия При циклировании более 10 раз увеличивается время, необходимое для подготовки электрода к работе.

После окончания поляризаций рабочий электрод оставляют в насыщенном растворе хлорида калия,.в котором проводили псшяризацию. Практически постоянное значение потенциала поли- ризованного таким образом электрода устанавливается через 45 мин пребывания его в насыщенном растворе хлорида .калия. Для получения полуэлемента с устойчивым потенциалом необходимо, чтобы установились ионный и электронный балансы между образовавшейся при циклической поляризации парой AgjAp,Cl и раствором, т.е. чтобы система находилась в равновесии.

Экспериментально установлено, что состояние равновесия, Тое. устойчивость потенциала полуэлемента достигается за 45 мин.

Пример. Проволоку с содержанием серебра 99,999%, запрессованную в кожух из фторопласта с заизолиро- ванным клеем циакрин- электрическим контактом, включают в трехэлектрод- ную схему потенциостата П5827М в качестве рабочего электрода. Вспомо- гательным электродом и электролизером одновременно служит тигель из стеклоуглерода, электродом сравне-

0

5

0

5

0

5

0

0

ния - насыщенньй хлорсеребряньй электрод. В качестве электролита используют насьпценный раствор хлорида калия. Поляризацию осуществляют .со скоростью 4-80 мВ/с от потенциала 0,0В в анодную сторону от +0,4В, затем катодно, без отключения ячейки до -0,4В, затем снова анодно 5, 7, 10 раз. Измеряется потенциал полученного таким образом электрода относительно эталонного хлорсеребряного электрода в насыщенном растворе хлорида калия, содержащем 10 У«оль/л хлористоводородной кислоты, цифровым прибором I l4313, при разных временах последующей вьщержки в растворе.

При поляризации электрода со скоростью 4 мВ/с в случае использования 10 циклов поляризации практически постоянное значение потенциала электрода достигается уже через 45 мин выдержки электрода в растворе, что в несколько раз сокращает время изготовления электрода с более простьм оборудованием.

Таким образом, применение указанного способа позволяет получать электрод сравнения для потенциометри- ческих измерений со стабильностью не хуже, чем у прототипа, но более простыми приемами и за меньшее время.

Формула изобретения

Способ изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений электрохимическим методом путем поляризации серебра, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения получения электрода сравнещ1я, осуществляют анодно-катодно-анодную поляризацию серебра со скоростью развертки потенциала 4-80 мВ/с в растворе хлорида калия, повторяя циклы 5-10 раз и заканчивая при потенциале, соответствующем максимуму тока окисления серебра, после чего электрод вьщержи- вают в растворе хлорида калия не менее 45- мин.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии и электрохимии для изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений. Целью изобретения является сокращение времени и упрощение получения хлорсеребряного электрода сравнения путем анодно-катодно-анодной поляризации в среде насыщенного раствора хлорида калия. Для достижения цели необходимо осуществить анодно-катодно-анодную поляризацию металлического серебра в насыщенном растворе хлорида калия со скоростью развертки потенциала 4 ... 80 мВ/с, закончить ее при потенциале, соответствующем максимуму тока окисления серебра, циклы повторить 5 ... 10 раз, а после циклической поляризации серебро выдержать в растворе хлорида калия не менее 45 мин. Такой способ сокращает время изготовления электрода сравнения в несколько раз и упрощает приемы и операции, используемые в известных решениях.