Способ ионизационного детектирования Советский патент 1993 года по МПК G01N30/62 G01N25/22 

Изобретение относится, к .анал итиче- ской технике, в частности,- к ионизационному анализу и может найти Применение при разработке.аналитических систем определения микроконцентраций кислорода и водорода в инертной среде при их : одновременном присутствии. . Целью изобретения является раздельное определение микроконцентраций кис- 1 лоро да и водорода в инертной среде при их одновременном наличии в анализируемой . смеси,. .

На фиг. 1 изображен общий вид устройства, реализующее предложенный способ; на ,фиг. 2 - экспериментально полученные зависимости чувствительности устройства к кислороду и водороду от тока питания (температуры) нагреваемых анодов.

Устройство, реализующее предложен- ; ный способ, содержит низковольтные источники питания. 1 и 2, подключенные к потенциометрам п и га, через миллиамперметры 3 и .4 выходы потенциометров подключены к нагреваемым анодам 5 и 6, представляющим собой платиновую спираль с нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия, к которым положительными полюсами, подключены высоковольтные источники питания 7 и 8, а их отрицательные полюса заземлены. Катоды 9 и 1.0 выполнены в видетокопроводящих

,. цилиндров, внутри которых расположены нагреваемые аноды 5 и 6, катоды соединены со входамизаземленных усилителей 11 и 12. Параллельно к выходу усилителя 11 RI подключен милливольтметр 13, а к выходу уси. лителя 12, выполненного в виде делителя выходного сигнала Ri ,W Ra, подключен милливольтметр 14. Между выходами усилителей 11 и 12 подключен милливольтмер 15.

В динамике работу устройства можно описать следующим образом. При пропускании инертного газа без примеси кислорода и водорода над поверхностью

ел

с

оо о ел

Сл) 00

ю

нагреваемых анодов 5 и 6 образуется ионный ток за счет электрического поля, создаваемого высоковольтными источниками питания 7 и 8, между анодом 5 и катодом 9, анодом 6 и катодом 10 соответственно. Ион- ные токи усиливаются усилителями 11 и 12, измеряются милливольтметрами 13 и 14. Для измерения разности сигналов усилителей 11 и 12 к их выходам подключен милливольтметр, 15; Так как выходные сопротивления усилителей 11 и 12 различны, то на милливольтметре 15 установится значение начального сигнала, отличное от нуля. За счет выбора тока питания нагреваемых анодов 5 и 6 с помощью потенциомет- ров п и га соответственно, ток катода 9 пропорционален микропримеси кислорода и водорода в инертной среде, а ток катода 10 пропорционале н микропримеси кислорода в инертной среде. При пропускании инертного газа с примесью кислорода и водорода над поверхностью нагреваемых анодов 5 и 6 милливольтметр 14 покажет выходной сигнал, усиленный усилителем 12 и пропорциональный микроконцентрации кислорода в. инертной среде, а милливольтметр 13 покажет выходной сигнал, усиленный усилителем 11 и пропорциональный микроконцентрации кислорода и водорода в инертной среде. Для получения сигнала пропорционального микроконцентрации водорода в инертной сре де используют милливольтметр 15, измеряющий разность выходных сигналов усилителей 11 и 120 пропорциональную концентрации водоро- да в инертной среде.

Описанное устройство реализовано в макете, в котором в качестве низковольтных источников питания 1 и 2 были использованы стандартные щеточники питания Б5-15 при напряжении до 5 В, в качестве миллиамперметров использовались ампервольтметры Тт-1. В качестве высоковольтных источников питания 7 и 8, усилителей 11 и 12 были использованы источники питания и усилители ПИД отечественного хроматографа 3700, в качестве милливольтметров 13, 14, 15 применены двухканальные самописцы, входящие в комплект хроматографа 3700 Tz-бО; Сопротивления RI и Ra прово- лочные, выбраны из соотношения R2 5Ri.

Выбор температур нагрева анодов 5 и 6 и выбор выходных сопротивлений RI и R вытекают из результатов экспериментальных исследований.

На рис. 2 изображены экспериментально полученные зависимости чувствительности устройства к кислороду (кривая 1) и водороду (кривая 2) в зависимости от тока питания (температуры) нагреваемых анодов. Как видно из кривой 1 в диапазоне токов питания нагреваемого анода от 162 до 170 мА (температуры 570-600°С) имеет место постоянство чувствительности к кислороду и отсутствие чувствительности к водороду, из кривой 2 видно, что в диапазоне токов питания нагреваемого анода от 190 до 194 мА (температуры 660-690°С) имеет место постоянство чувствительности к водороду и минимальная чувствительность к кис- лороду. Однако чувствительность к кислороду при токе питания нагреваемого анода 192 мА (температура 6750С) в 6 раз больше чувствительности к кислороду при токе питания нагреваемого анода 166 мА (температура 585°С), поэтому выходные сопротивления RI м R2 выбираются из соотношения R2 - 2Ri.

В устройстве предусмотрена возможность измерения ионного тока при нагреве анода до 675 ± 15°С. Это вызвано тем обстоятельством, что при равных концентрациях кислорода и водорода, чувствительности к водороду примерно в 100 раз больше, чем к кислороду (см.рис.2). Поэтому при равных концентрациях кислорода и водорода сигнал от кислорода внесет дополнительную погрешность не более 1%, а при больших концентрациях водорода дополнительная погрешность от наличия кислорода менее 1%. Для случая, когда концентрация водорода меньше концентрации кислорода, чтобы дополнительная погрешность не превышала 1%, необходимо измерять разностный сигнал с помощью милливольтметра 15.

Таким образом, макет подтвердил возможность раздельного определения микроконцентраций кислорода и водорода в инертной среде при их одновременном наличии.

Внедрение предложенного способа, ионизационного детектирования в аналитическую практику позволит получить значительный экономический эффект за счет прогнозирования и предотвращения взрывоопасной концентрации кислорода и водорода в газовой инертной среде и контроля утечек сжиженного кислорода и водорода.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ ионизационного детектирования путем термоионизации анализируемого газа в инертной среде с помощью нагреваемого анода, в качестве которого используют платиновую спираль с нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия, отличающийся тем, что, с целью раздельного определения микроконцентраций кислорода и -водорода в инертной среде при их одновременном наличии в

b1805382 6

анализируемой смеси, используют допол-5701600°С, а другой - до 660-690°С и изменительные нагреваемый анод и катод, при-ряют ионизационный тбк каждого из каточем один из анодов нагревают додов раздельно и их разностный ток.

Использование: аналитическая техника; в частности при разработке аналитических систем-определения микроконцентраций кислорода и водорода в инертной среде при их одновременном присутствии. Сущность изобретения: включает термоионизацию анализируемого газа в инертной среде с помощью нагреваемого анода, в качестве которого используют платиновую спираль с нанесеннной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия. Используют два нагреваемых анода и. два катода, причем один из анода нагревают до температуры 585 ± 15°.С, -а другой до температуры 675 ± 15°С, и измеряют ионизационный ток каждого из катодов раздельно и их разностный ток. 2 йл.