Способ ионизационного детектирования Советский патент 1985 года по МПК G01N30/62 

11

Изобретение относится к аналит1-Е- ческой технике, в частности к IIOHJ-I- зационному анализу, и молсет найти применение при разработке гидроаналит заторов и газовых хроматографов, предназначенных для селективного анализг1 примесей в газах.

Целью изобретения является повышение селективности анализа к органическим аминам и спиртам.

На чертеже изображено устройство, общш вид реализующее предлон енньй способ, обшда вид.

Устройство для детектирования примесей в газах содержит корпус 1, штуцера ,ц.чя ввода 2 и вывода 3, анализируемого газа и газа-носителя, нагреваемый анод 4, представляющий собой платиновую спираль с iiaiieceH- ной на пай окисью алк мнния, покры- той илеикоГ 1ал,, который подключен к источнлку 5 питания. Меж;.а,у корпусом и аподо - 4 установлен элег-стро, 6, Золнропа1П1ьп1 of корпуса изоляторе-. 7. Ме;к;лу лпо;1ом ; и корпусом I подключен иеточпгнс 8 ни- тлпия, Злекчрод 6 соединен с усилителем 9 ;- ал1лх токов, а выход усил-п-еля с регистрирующим прибором 10.

Устро; 1ство работает следующим об- разом.

При подаче инертного газа-носителя (.расход выбирается из усочовия но- лучения максимального нолезного сиг-пала 1 и напряжения питання анода 4 между ним и электродом 6 устанавливается ионный ток под вoздeйcтвпe поля, создаваемого ISCTOHHUKOM 8 гпггания. При попадапни анализируемого газа в про е;куток ь:ежду ат1одо 4 и электродог- 6 изменяется велнчипа ион лого тока за счет ио;1изан;ии аналггзируемого газа на по 5ерхности анода 4. Измене1 ие иоплюго тока пропорцио- HajbHo концентрации анализируемого вещества, и является его количествен- 110Й мерой.

Макет, реализуюп П ион -1зационнь Й способ дегекчлрс-вания, представляет собой датчик, содержаирп металлический корпус со штуцерам для ввода и выхода анализируемого газа и инертного газа-}1осителя, анод, в качестве которого был использован чувствитель HbLfi каталитический элемент, представ ляющий собой платиновую спираль с на несе1Н1ой на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия, источнигк

202

регулируемого напряжения в 5В для нагрева анода, электрод для сбора ионов (измерительньш электрод ), источ- IHIK постоянного тока в 300 В, положительный полюс которого соединен с анодом, а отрицательны - с заземленным корнусом, измеритель малых токов ГМТ-ОЗ, усиливающий ток измерительного электрода, выход усилителя регистрируются на самописце КСП-4

П р и м е р 1. Исследуют гексан, этиловый спирт, диметиламин. Объем дозы анализируемого-вещества О, мкл газ-носитель азот нри расходе 10 мч/мин. Напряжение нагрева анода 3,5 В (еоответствует температуре апода 525°С ). Папряжепность поля между анодом и корнусом 300 В/см, нричем отрицательный нолюс источника П1тания соединяют с корпусом. егпстрацию нолезного сигнала осу- щест)зляют с помопц ю самописца КСП-4 со шкалой 1 мВ и времепем пробега кареткой шкалы 1 с.

Па масштабе И.МТ-05 2-lpzV высота ника па самописце при вводе 0,1 мкл гексапа равна 41 мм. На мас1птабе ИМТ-05 5 10 высота ника на самописце при о)5оде 0,1 мкл спирта paiien 52 мм и на масштабе ID-IT-05 50-10 Л выеота пика на самописце при вводе 0,1 мкл Д1 метиламина pan- 1-1 а 96 мм.

Получают селективную чувствительность к диметиламину (чувствительность к нему более 10 1)аза выще, чем к сгпфту и гексану) .

Приме р 2. В анализа примера 1 , за ргсключепием напряжения нагрева, численное значение которого БЫбрагю 1,8 В, что соответствует темнературе нагрева анода .

На масштабе №11-05 выеота ника на самописце npi-i вводе 0,1 мкл диметиламгага равна 111 мм, а па facштaбe liiMT-05 2 1 О А при вводе 0,1 мкл гексапа и этилового спирта сигнал на самописце отсут- ствует.

II р и м е р 3. В условиях анализа примера 1, за исключением на- пряжения нагрева анода, численное значение которого выбрано 1,9В, что соответствует температуре нагрева анода 315,5 С.

3 11918204

На масштабе ИМТ-05 2-10 А высо-самописце при вводе 0,1 адсл димета пика на самописце при вводетнламина равна .117 мм. 0,1 мкл этилового спирта равна

30 мм, на масштабе ИМТ-05 210 АЭкономический эффект от внедре-

при вводе 0,1 мкл гексана сигнал на5 ния изобретения в аналвдтическую

самописце отсутствует, на масшта-практику получают за счет повыше-

бе ИМТ-05 высота пика нания селективности анализа.

СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ путем термоионнзации анал1г зируемого газа и регистрации ионного тока нри помощи катода и анода, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности к органическим аминам и спиртам, тер- моионизацию проводят в среде инертного газа, причем в качестве анода используют платиновую спираль с нанесенной на ней окисью алюминия, покрытой пленкой палладия. (Л СО 00 N9