Способ получения благородного опала Советский патент 1993 года по МПК C01B33/12 

Изобретение относится к области экспериментальной минералогии, синтезу драгоценных камней, в частности благородного опала.

Цель изобретения - повышение выхода продукта и ускорение процесса синтеза благородного опала за счет сокращения стадии зарождения частиц.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе в спирт предварительно добавляют ТЭ О С в количестве 0,5-1,5%, затем нагревают до 60-75°С и выдерживают при этой температуре 15-40 мин.

: Приготовленный таким образом раствор может храниться неограниченно долго и использоваться по мере надобности.

Сущность изобретения состоит в том, что предлагаемая обработка спирта приводит к образованию в нем зародышей сферических частиц кремнезема. Наличие готовых зародышей в спирте позволяет использовать для выращивания сферических частиц ТЭОС различной глубины спонтанного гидролиза и полимеризации. В результате использования ТЭОС возрастает до 85-95%..

Наличие готовых зародышей в растворе также сокращает время роста сферических

частиц кремнезема до необходимого размера до 30 мин, т.е. в четыре раза.

При добавлении ТЭОС более 1,5% коли чество зародышевых центров увеличивается настолько, что ведет к их агрегации и последующему, нарушению монодисперсности. .. .

При добавлении ТЭОС менее 0,5% не достигается эффект сокращения времени выращивания частиц.

Термическое воздействие на раствор ; свыше 75°С недопустимо, поскольку ведет к испарению спирта.

Нагрев до температуры ниже 60°С не приводит к достаточному зародышеобразо- ванию и в результате положительный эффект не достигается..

Временной интервал менее 15 мин не обеспечивает достаточного зародышеобра- зования; увеличение интервала свыше 40 мин нецелесообразно, т.к. не приводит к росту числа зародышей.

Примеры реализации способа:

Приме р 1. В колбу со шлифом наливают 100 мл этилового спирта (р 0,800), добавляют 0,75 мл ТЭОС, закрывают пробкой, нагревают на песчаной бане до

00

о VI ю VI

о

СО

выдерживают при этой температуре 30 мим. К этому раствору, охлажденному до комнатной температуры, приливают 5 мл 34%-ного и затем 6 мл ТЭОС. Колбу помещают на встряхиватель: Реакция начинается сразу же и полностью заканчивается через 30 мин. Осаждение сфер кремнезема с целью получения иризирующего осадка ведут методами центрифугирования в течение 30 мин при 3000 об/мин или седиментацией.- После высушивания, термообработки и пропитки получается благородный опал с плотностью 2,1 и твердостью 4.5 по шкале Мооса, с показателем преломления П20° 1,46, который соответствует благородному опалу.

П р и м е р 2. Синтез проводили по примеру 1. но в исходный спирт добавляли 0.5% ТЭОС, нагревали до температуры 75°С и выдерживали 15 мин.

Время роста сферических частиц составляло 30 мин. Качество благородного опала не отличалось от полученного по примеру 1.

Пример 3. Синтез проводили по примеру 1, но в исходный спирт добавляли 1,5% ТЭОС, нагревали до температуры 60°С, выдерживали 40 мин.

Время роста сферических частиц составляло 30 мин. По качеству благородный опал не отличался от полученного по примеру 1.

0

5

0

5

0

/Длимые, соответствующие приведенным примерам и другим, подтверждающим границы выбранных интервалов сведены в таблицы 1-3.

Таким образом, использование предлагаемого изобретения позволяет:

повысить степень использования ТЭОС с 10-15% до 85-90%. что дает возможность существенно увеличить выход конечного продукта.

сократить время синтеза в 4 раза.

Кроме того, приготовленный раствор может храниться неограниченное время и использоваться по мере надобности.

Формула изобретения

Способ получения благородного опала, включающий гидролиз раствора тетраэток- сисилана в спирте, осаждение полученных частиц аморфного кремнезема центрифугированием, сушку полученного осадка, его термообработку при 800-1 ОООиС и давлении 3-5 атм. в течение 5-6 ч, последующую пропитку раствором кремниевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и сокращения времени проведения процесса, гидролизу подвергают 0,5-1,5.об. %-ный раствор тетраэтоксисй- лана, предварительно нагретый до 60-75°С и выдержанный при этой температуре в течение 15-40 мин.

Использование: в качестве драгоценного камня, Сущность изобретения: 0,5-1,5 об. раствор тетраэтоксисилана в спирте подвергают нагреванию до 60-75°С и выдержке в течение 15-40 мин при той же температуре, проводят гидролиз, полученные частицы аморфного кремнезема осаждают центрифугированием, осадок сушат, подвергают термообработке при 800- 1000°С и давлении 4-5 атм в течение 5-6 ч и затем пропитывают раствором кремниевой кислоты. 3 табл.

Т а б л и ц а 1

Зависимость результатов выращивания сферических частиц

кремнезема от количества ТЭОС, добавляемого при обработке

спирта при температуре нагрева 70°С и времени нагрева

30 мин,

Ззпиг.имогль результатов выращивания сферических частиц

кремнезема от температуры предварительного нагрева рас

твора спирта Т ЭОС. Время нагрева 30 мин, количество

ТЭОС 0,75 мл в 100 мл спирта.

50

60

70

75

78

ТэблицаЗ

Зависимость результатов от времени предварительного нагрева раствора спирт + ТЭОС при температуре 70°С и количестве ТЭОС 0.75 мл в 100 мл спирта.

Время нагрева, мин

5 15 30 40

60

Г a fj и и ц а ).

J3f м ОУ Еащив ани я му н

120

60

30

30

Испарение спирта, иэмене- ние концентрации ТЭОС

Время выращивания, м и н

120 60 30

30 Дальнейшее увеличение времени нагрева не приводит к изменению результатов30