СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОТОННО-КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОПАЛОВЫХ ПЛЕНОК Российский патент 2010 года по МПК C01B33/14 B81C1/00 

Описание патента на изобретение RU2389683C2

Область техники

Изобретение относится к области получения фотонно-кристаллических материалов, в частности фотонно-кристаллических пленок из наночастиц кремнезема.

Уровень техники

Известен способ нанокристаллизации монокристаллических опаловых пленок в области подвижного мениска на твердые подложки из лиофобных суспензий монодисперсных сферических частиц кремнезема (МСЧК) в этиловом спирте в присутствии электролита - гидрата аммония (H4OH), получаемых гидролизом тетраэтоксисилана (ТЭОС). Калинин Д.В., Плеханов А.И., Сердобинцева В.В., акад. Шабанов В.Ф. // ДАН. 2007. Т.413. №3. С.329-331 [1].

В этом методе образование фотонно-кристаллической (ФК) пленки происходит путем нанокристаллизации взаимодействующих заряженных МСЧК в растворе электролита, что сопровождается обычно появлением дефектов - сбоев укладки частиц, доменов, двойников и микротрещин, возникающих на этапе сушки пленки. Применение высокомонодисперсных суспензий МСЧК и коррекция электролитного состава дисперсионной среды суспензии позволяет получать монокристаллические ФК опаловые пленки и снизить количество микротрещин, но радикальное решение проблемы трещин при получении ФК пленок путем нанокристаллизации ФК пленок из лиофобных суспензий методом подвижного мениска невозможно. Наличие трещин отмечается во всех публикациях, посвященных получению пленочных ФК материалов на основе опала из спиртовых или водных суспензий, например Vlasov Y.A., Xiang-Zheng Во., James C.Sturm., Norris D.J. // Nature. 2001. V.414. №15. P.289-293 [2]; Colvin V.L., MRS BULLETIN/AUGUST. 2001.P.637-641 [3].

Задачей изобретения является создание нового способа получения монокристаллических ФК опаловых пленок более высокого качества.

Раскрытие изобретения

Сущность изобретения состоит в том, что в отличие от известного способа получения ФК опаловых пленок, включающего получение лиофобной спиртовой суспензии (МСЧК) методом гидролиза ТЭОС и далее нанокристаллизации ФК пленок из этой суспензии на твердой подложке в области подвижного мениска, предлагается новый способ, включающий осаждение МСЧК в данной спиртовой лиофобной суспензии, которую можно назвать первичной, и затем удаление спиртовой дисперсионной среды, после чего осадок МСЧК вновь диспергируют в диметилсульфоксиде (ДМСО) - (СН3)2SO и получают новую вторичную лиофильную суспензию, которую затем наносят на поверхность твердой подложки в виде жидкой пленки, причем для улучшения смачиваемости и равномерного нанесения на поверхность подложки вторичной суспензии предварительно вводят в нее поверхностно-активное вещество (ПАВ) из класса смачивателей, а именно изопропиловый спирт.

Монокристаллическая опаловая пленка без микротрещин и дефектов с толщиной до 5-7 микрон (до 35 слоев МСЧК) образуется путем укладки МСЧК в регулярную структуру под действием гравитационных сил, в процессе испарения ДМСО из жидкой пленки.

Осадок сферических частиц кремнезема диспергируют в ДМСО в объемном соотношени 1:1, а в качестве смачивателя используют изопропиловый спирт в количестве 0,25-0,5 от объема суспензии.

Замена спиртовой дисперсионной среды в лиофобных суспензиях МСЧК на ДМСО ведет к получению термодинамически устойчивых суспензий, имеющих свойства, характерные для лиофильных коллоидных систем.

Пример осуществления способа

Методом гидролиза тетраэтоксисилана в этиловом спирте в присутствии электролита - гидрата аммония (NH4OH) - получают лиофобную суспензию МСЧК, из которой путем спонтанной нанокристаллизации с участием седиментации или центрифугированием получают нанокристаллический осадок. Чтобы получить вторичную суспензию, центрифугат удаляют и осадок диспергируют в ДМСО. Для этого к осадку приливают ДМСО в объеме равном объему осадка и осадок механически размешивают в ДМСО. Затем в суспензию вводят смачиватель - изопропиловый спирт в объемном соотношении суспензия - смачиватель в пределах 2:1-4:1. Полученную суспензию используют для получения ФК пленок. Для этого наносят ровный тонкий слой суспензии (толщиной 0,05-0,1 мм) на плоскую поверхность. Формирование ФК опаловой пленки происходит в процессе сушки пленки суспензии в нормальных условиях на воздухе. Время сушки составляет 1- 2 суток в зависимости от толщины первичной пленки суспензии.

Опаловая ФК пленка имеет однородную яркую дифракционную окраску и блестящую лаковую поверхность. Коэффициент отражения дифрагированного луча, измеренный на спектрофотометре «Shimadzu - UV2501PC», достигает 96%, что свидетельствует об однородности структуры и высоком оптическом качестве пленке. Электронно-микроскопические исследования на сканирующем микроскопе показывают отсутствие доменов, двойников, сбоев структуры и микротрещин.

Описанный новый подход к синтезу ФК-пленок открывает возможность получения более качественных структур первичного монокристаллического ФК материала без микротрещин разрыва. Кроме того, предлагаемый способ получения ФК пленок более прост в осуществлении.

Источники информации

1. Калинин Д.В., Плеханов А.И., Сердобинцева В.В., акад. Шабанов В.Ф. // ДАН. 2007. Т.413. №3. С.329-331.

2. Vlasov Y.A., Xiang-Zheng Bo., James C.Sturm., Norris D.J. // Nature. 2001. V.414. №15. Р.289-293.

3. Colvin V.L., MRS BULLETIN/AUGUST. 2001. P.637-641.

Похожие патенты RU2389683C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ УПРОЧНЕНИЯ ФОТОННО-КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ МОНОДИСПЕРСНЫХ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ КРЕМНЕЗЕМА 2008
  • Калинин Дмитрий Валентинович
  • Сердобинцева Валентина Васильевна
RU2399586C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОЙ ОПТИЧЕСКОЙ ХЕМОСЕНСОРНОЙ ПЛЕНКИ 2009
  • Калинин Дмитрий Валентинович
  • Сердобинцева Валентина Васильевна
  • Елисеев Александр Павлович
RU2399585C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ ОПТИЧЕСКИХ ХЕМОСЕНСОРНЫХ ПЛЕНОК 2009
  • Калинин Дмитрий Валентинович
  • Сердобинцева Валентина Васильевна
  • Елисеев Александр Павлович
RU2399584C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ОПТИЧЕСКИХ ХЕМОСЕНСОРНЫХ ПЛЕНОК НА ОСНОВЕ КРЕМНЕЗЕМА 2010
  • Калинин Дмитрий Валентинович
  • Сердобинцева Валентина Васильевна
RU2433084C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХМЕРНОГО ФОТОННОГО КРИСТАЛЛА НА ОСНОВЕ ПЛЕНКИ ОПАЛА С КРЕМНИЕМ 2009
  • Курдюков Дмитрий Александрович
  • Голубев Валерий Григорьевич
RU2421551C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЕМОСЕНСОРНЫХ ПЛЕНОК 2008
  • Калинин Дмитрий Валентинович
  • Сердобинцева Валентина Васильевна
  • Елисеев Александр Павлович
RU2370310C1
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ ПЛЕНОК ФОТОННЫХ КРИСТАЛЛОВ (ФК) НА ПРОВОДЯЩИХ ПОДЛОЖКАХ 2007
  • Григорьев Сергей Валентинович
  • Напольский Кирилл Сергеевич
  • Саполетова Нина Александровна
  • Елисеев Андрей Анатольевич
  • Лукашин Алексей Викторович
  • Третьяков Юрий Дмитриевич
  • Григорьева Наталья Анатольевна
RU2371525C2
СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ СВЕРХРЕШЕТОК НАНОКРИСТАЛЛОВ НА ПРОВОДЯЩИХ ПОДЛОЖКАХ 2009
  • Елисеев Андрей Анатольевич
  • Напольский Кирилл Сергеевич
  • Горожанкин Дмитрий Федорович
  • Саполетова Нина Александровна
  • Лукашин Алексей Викторович
  • Лысков Николай Викторович
  • Добровольский Юрий Анатольевич
RU2433083C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКОЙ СРЕДЫ НА ОСНОВЕ НАНОЧАСТИЦ SiO 2009
  • Самойлович Михаил Исаакович
  • Клещева Светлана Михайловна
  • Белянин Алексей Федорович
  • Чернега Николай Владимирович
  • Багдасарян Сергей Александрович
RU2416681C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕКЛА С АНТИОТРАЖАЮЩИМ МЕЗОПОРИСТЫМ ПОКРЫТИЕМ НА ОСНОВЕ НАНОЧАСТИЦ SiO 2012
  • Еськин Станислав Викторович
  • Кособудский Игорь Донатович
  • Жималов Александр Борисович
  • Ушаков Николай Михайлович
RU2503629C1

Реферат патента 2010 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОТОННО-КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОПАЛОВЫХ ПЛЕНОК

Изобретение может быть использовано для получения фотонно-кристаллических материалов из наночастиц кремнезема. Из полученной методом гидролиза тетраэтоксисилана спиртовой суспензии монодисперсных сферических частиц кремнезема седиментацией или центрифугированием осаждают монодисперсные сферические частицы кремнезема и затем удаляют спиртовую среду. Осадок монодисперсных сферических частиц кремнезема диспергируют в диметилсульфоксиде в объемном соотношении 1:1. Полученную вторичную суспензию с введенным в нее изопропиловым спиртом в количестве 0,25-0,5 от объема суспензии наносят на поверхность твердой подложки в виде пленки. Изобретение позволяет получать фотонно-кристаллические опаловые пленки высокого качества. 1 з.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 389 683 C2

1. Способ получения фотонно-кристаллических опаловых пленок, включающий получение спиртовой суспензии монодисперсных сферических частиц кремнезема методом гидролиза тетраэтоксисилана, отличающийся тем, что из полученной спиртовой суспензии седиментацией или центрифугированием осаждают монодисперсные сферические частицы кремнезема и затем удаляют спиртовую среду, после чего осадок монодисперсных сферических частиц кремнезема диспергируют в диметилсульфоксиде (ДМСО) в объемном соотношении 1:1 и получают вторичную суспензию, которую затем наносят на поверхность твердой подложки в виде пленки, причем в нее предварительно вводят поверхностно-активное вещество из класса смачивателей - изопропиловый спирт.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что изопропиловый спирт вводят в количестве 0,25-0,5 от объема суспензии.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2010 года RU2389683C2

КАЛИНИН Д.В
и др
Фотонные гетероструктуры на основе монокристаллических пленок опала
Доклады Академии Наук, 2007, т.413, №3, с.329-331
КАЛИНИН Д.В
и др
Нанокристаллизация монокристаллических пленок опала и спектральная характеристика их фотонных свойств, Доклады Академии наук, 2006, т.411, №2, с.178-181
STOBER W
at al.

RU 2 389 683 C2

Авторы

Калинин Дмитрий Валентинович

Сердобинцева Валентина Васильевна

Даты

2010-05-20Публикация

2008-06-17Подача