Способ получения глюконата кальция Советский патент 1993 года по МПК C07F3/04 C07H23/00 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству фармацевтического препарата-глюко- ната кальция (ГК).

Целью изобретения является повышение объемной производительности и упрощение процесса.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что: процесс упрощается за счет применения насыпных биполярных электродов, так как использование графита в виде частиц неправильной формы, а не стержней или плит строго ограниченных размеров, позволяет упростить создание и эксплуатацию установки; применение предлагаемого способа позволяет повысить объемную производительность при расходе электроэнергии 1,3 Вт ч/г в 2 раза, а при

расходе электроэнергии 2,4 Вт ч/г раз по сравнению с прототипом.

Сущность изобретения заключается в том, что электролиз ведут в засыпке Из работающих биополярно электродных кусков заключенной между токоподводами при крупности кусков 5-50 мм, плотности тока по сечению насыпного слоя 10-55 А/см2, падении напряжения на единицу высоты насыпного слоя 1-4 В/см и концентрации бромида натрия 40-120 г/л.

Изобретение осуществляется следующим образом. Электролиз проводят в электролизере с применением насыпных биополярных электродов, представляющих собой плотноупакованную засыпку из частиц графита крупностью 5-50 мм.

00

о

Сл

4

О

Электролизу подвергают водный расвор, содержащий 100-300 г/л D-глюкозы. 18-140 г/л бромида натрия, 55-100 г/л карбоната кальция при плотности тока 10- 55 А/дм 2, падении напряжения на единицу высоты насыпного слоя 1-4 В/см.

П р и м е р 1. Электролизу подвергают 1 л электролита следующего состава D-глюко- за 300 г/л; карбонат кальция 100 г/л; бромид натрия 120 г/л. Температуру раствора 50°С поддерживают с помощью теплообменника и термостата. Рециркуляцию электролита через теплообменник и электролизер, а также активное перемешивание раствора обеспечивают центробежным насосом.

Крупность примененных кусков графита 18 мм.

Установленная плотность тока по сечению насыпного слоя равняется 1.5 А/дм2, а падение напряжения на единицу высоты насыпного слоя 1,2 В/см.

Электролиз ведут в течение 3 ч. Получают 152 г глюконата кальция. Удельный расход электроэнергии составляет 1,15 Вт ч/г. объемная производительность 0,15 кг/ч л,

П р и м е р 2. Электролизу подвергают 1 л электролита следующего состава: D-глю- коза 300 г/л, карбонат кальция 10 г/л, бромид натрия 140 г/л. Температура раствора 50°С. Плотность тока по.сечению насыпного слоя составляет 55 А/дм , а падение напряжения на единицу высоты насыпного слоя 2,4 В/см.

Электролиз ведут в течение 1 ч. Получают 136,3 г глюконата кальция. Удельный расход электроэнергии составляет 2,9 Вт ч/г, объемная производительность 0,63 кг/ч -л.

Влияние плотности тока по сечению насыпного слоя на удельный расход электроэнергии и объемную производительность дано в табл.1.

Как видно из табл.1 оптимальные результаты достигаются при плотностях тока по сечению насыпного слоя в пределах ID- 55 А/дм2, При реализации плотности тока менее 10 А/дм , объемная производйтель- н бсть установки довольно низка, а при повышении плотности тока более 55 А/дм растет удельный расход электроэнергии и в результате увеличения газовыделения процесс становится трудноуправляемым.

Влияние концентрации бромида натрия на удельный рас ход электроэнергии дано в табл.2.

В электролизере с трехмерными биополярными электр одами (ЭТБЭ). характеризующимся сильноразвитой электродной

поверхностью, реакция окисления бромида протекает с большой суммарной скоростью, в связи с чем лучшие результаты достигаются при более высоком по сравнению с прототипом содержании бромида в растворе, в

частности, как видно из табл. 2, 40 г/л 120 г/л. Повышение концентрации бромида

выше 120 г/л нерационально, так как удел ь-ный расход электроэнергии не меняется, а

снижение концентрации ниже 40 г/л вызывает увеличение удельного расхода электроэнергии.

Влияние крупности кусков графита на удельный расход электроэнергии и объемную производительность дано в табл.3.

Как видно из табл.3 оптимальный результат достигается в пределах 5-50 мм, так кэх увеличение и в равной степени снижение размера кусков вызывает снижение объемной производительности и увеличение удельного расхода электроэнергии.

Влияние падения напряжения на единицу высоты насыпного слоя, на удельный

расход электроэнергии и объемную производительность дано в табл,4,

Как видно из табл.4 оптимальные результаты достигаются в интервале .1- 4 В/см, Увеличение падения напряжения

выше 4 В/см вызывает повышение расхода электроэнергии без соответствующего повышения производительности, а снижение падения напряжения ниже 1 В/см приводит к резкому снижению производительности.

Сопоставительный анализ предлагаемого способа с прототипом и аналогом приведен в табл.5,

Как видно из табл.5 применение предлагаемого способа позволяет повысить объемную производительность при удельном расходе электроэнергии 1,3 Вт ч/г в 2 раза по сравнению с прототипом и 20 раз по сравнению с аналогом, а при расходе электроэнергии в 2,4 Вт ч/г и плотности тока

50 А/дм в 6 раз по сравнению с прототипом . и в 60 раз по сравнению с аналогом.

Формула изобретения

Способ получения глюконата кальция путем электролиза водного раствора D- глюкозы и бромида натрия в присутствии карбоната кальция, отличающийся тем, что, с целью увеличения объемной произво

дительнрсти и упрощения процесса, электролиз ведут в засыпке из работающих биполярно электродных кусков, заключенной между токоподводами, при крупности кусков 5-50 мм, плотности тока по сечению

j

насыпного слоя 10-55 А/дм , падении напряжения на единицу высоты насыпного

п

слоя 1-4 В/см и концентрации бромида натрия 40-120 г/л.

Использование изобретения: в качестве фармацевтического препарата. Сущность изобретения: продукт - глюконат кальция, объемная производительность 0,2-0,6 кг/ч л. Реагент.1: D-глюкоза, конц. 100-300г/л. Реагент2: NaBr, конц. 18-140 г/л. Реагент 3: СаСоз, конц, 55-100 г/л. Условия реакции: электролиз в водной среде в засыпке из работающих биполярно электродных кусков, заключенной между токопроводами при крупности кусков 5- 50 мм, плотности тока по сечению насыпного слоя 10-55 А/дм2, падении напряжения на единицу высоты насыпного слоя 1- 4 В/см. 5 табл,

. . Таблица1

Влияние плотности тока по сечению насыпного слоя на удельный расход электроэнергии и :объемную производительность

Влияние концентрации бромида натрия на удельный расход электроэнергии.

ТаблицаЗ

Влияние крупности кусков графита на удельный расход электроэнергии и объемную производительность.

Таблица 2

Та-б лица 4

Влияние падения напряжения на единицу высоты насыпного слоя, на удельный расход электроэнергии и объемную производительность,

Та б лица 5 Сопоставительный анализ предлагаемого способа с прототипом и аналогом,