СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКИ ПОЛИАНИЛИНА Советский патент 1994 года по МПК H01L21/312 

Изобретение относится к технологии производства электронной техники и касается нанесения активного диэлектрика на полупроводниковые подложки.

Целью изобретения является повышение однородности пленок при одновременном уменьшении их толщины.

Для этого насыщенный раствор полианилина (30 г/л) в концентрированной муравьиной кислоте (99,7% ) разбавляют метиловым спиртом, этиленгликолем или глицерином и полученный раствор наносят на подложку методом центрифугирования. Действие добавки сильно зависит от природы спирта, например, этиловый спирт вызывает коагуляцию полианилина, а глицерин позволяет получить хорошую однородную пленку, но требует увеличения температуры сушки вследствие высокой температуры кипения глицерина. О качестве пленки судят по отсутствию радужных пятен и по данным сканирующей электронной микроскопии, которые показывают, что пленки имеют ровную однородную поверхность без дефектов.

Разбавление насыщенного раствора полианилина в муравьиной кислоте производят в случае метилового спирта в 2-6 раза, этиленгликоля и глицерина в 1,5-3 раза. Величина добавки спиртов определяется из практических соображений. При добавлении менее указанного количества трудно добиться получения однородного покрытия без комет, а при очень высоких разбавлениях возможно образование дефектных покрытий.

В качестве материала подложки используют стекло или кремний с хорошо полированной поверхностью, хотя возможно применение любых материалов, устойчивых к действию муравьиной кислоты.

Покрытия, полученные на кремнии, могут быть в дальнейшем использованы в качестве активного диэлектрика в изделиях микроэлектроники.

Полученные пленки можно нагревать для ускорения сушки. Верхняя граница термообработки для пленок с добавками спиртов определяется стабильностью полианилина и не должна превышать 250^оС.

П р и м е р 1. Полианилин получают химическим окислением анилина персульфатов аммония в разбавленной соляной кислоте при пониженной температуре (0^оС). К 10 мл анилина, растворенного в 300 мл соляной кислоты (1М), медленно добавляют раствор 34 г персульфата аммония в 76 мл воды. Выпавший осадок промывают, обрабатывают раствором аммиака (0,12 М), сушат в вакууме при 60-70^оС. Полученный порошок полианилина-основания растворяют в концентрированной муравьиной кислоте (99,7% ). После удаления нерастворившейся части центрифугированием получают раствор полианилина концентрацией 30 г/л. Из этого раствора отливают пленки на подложки из стекла или кремния, закрепленные на вращающемся столике центрифуги (скорость вращения 5-7 тыс. об/мин). Полученные пленки имеют неравномерную толщину и окраску. При разбавлении муравьиной кислотой с целью получения более тонких пленок качество их остается тем же. Толщина пленки 0,4-0,6 мкм, по данным сканирующей электронной микроскопии.

П р и м е р 2. Операции выполняют по примеру 1, но с тем отличием, что насыщенный раствор полианилина в муравьиной кислоте разбавляют метиловым спиртом в 2 раза. После нанесения на кремниевую подложку методом центрифугирования пленка имеет однородную окраску и толщину, которая, по данным СЭМ, составляет 0,3 мкм.

П р и м е р 3. Операции выполняют по примеру 1, но раствор полианилина разбавляют метиловым спиртом в 6 раз. Пленка имеет вид и характеристики, аналогичные пленке по примеру 2, и имеет толщину, по данным СЭМ, 0,1 мкм.

П р и м е р 4. Операция по примеру 2, но разбавление метиловым спиртом в 1,5 раза. На поверхности пленки имеются радужные пятна, что говорит о ее неоднородности.

П р и м е р 5. Операции по примеру 2, но раствор полианилина разбавляют этиленгликолем в 1,5 раза. Качество пленки хорошее, аналогичное тому, какое имеют пленки при использовании метилового спирта (пример 2), но время высыхания при комнатной температуре увеличивается из-за меньшей скорости испарения этиленгликоля. После термообработки при 150^оС вид пленки и характеристика, по данным ИК-спектроскопии, не меняются. Толщина пленки 0,5 мкм.

П р и м е р 6. Операция по примеру 2, но раствор полианилина разбавляют глицерином в 2 раза. Качество пленки хорошее. После термообработки при 230^оС вид пленки и характеристика, по данным ИК-спектроскопии, и СЭМ, не меняются. Толщина пленки 0,3 мкм.

П р и м е р 7. Операция по примеру 2, но раствор полианилина разбавляют этиленгликолем в 3 раза. Пленка хорошая, однородная, без комет, толщина пленки после термообработки при 80^оС 0,1 мкм.

(56) M. Kaneko, D. Wohle. Polymer Coated Electrodes Materials for Science and Industry, p. 141-229. Advances in Polimer Sciences, v. 84-1 ed Benit et at Springer, 1988.

M. Angelopoules C. E. Asturias. The Soluble Polianiline. Mol. Crist. Lig. Grist. , 1988, v. 160, p. 15.

Сущность изобретения: способ включает нанесение пленок на подложку путем центрифугирования раствора полианилина в муравьиной кислоте, который разбавляют либо метиловым спиртом в 2 - 6 раз, либо этиленгликолем или глицерином в 1,5 - 3 раза для повышения однородности пленки и термообработку при 80 - 250С.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНКИ ПОЛИАНИЛИНА, включающий нанесение пленок на подложку из насыщенного раствора полианилина в муравьиной кислоте путем центрифугирования с последующей термообработкой, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности пленок при одновременном уменьшении их толщины, насыщенный раствор полианилина в муравьиной кислоте разбавляют либо метиловым спиртом в 2 - 6 раз, либо этиленгликолем или глицерином в 1,5 - 3 раза, а термообработку проводят при 80 - 250^oС.