Способ получения микрокапсул Советский патент 1993 года по МПК B01J13/02 

диоктилфталата и карбоната натрия в массовом соотношении 10:60-20 (УТ 6510, изго- товленный фирмой Дайниш Сейка Индастри К.К.).

Пример 1. 11,2 г состава из 10 ч. тетраэтиленгликольдиметакрилата, 0,5 ч. 2,2-диэтоксиацетофенона и 0,7 частей Ойл Елоу № 5001+ (изготавливается и поставляется фирмой Аримото Кемикалз К.К.) диспергировалось и эмульгировалось в 500 см воды, содержащей 5 г растворенной метил- целлюлозы, и дисперсия полностью перемешивалась для получения коллоидных частиц размером 50-300 мкм, -При продолжении перемешивания дисперсия облучалась ультрафиолетовым излучением в течение 3 мин с помощью ртутной лампы высокого давления, 300 Вт. Были получены сферические микрокапсулы с нетронутым сердечником из тетраэтиленгликольдиметакрилата.

Указанная методика повторялась за исключением того, что из исходного состава было выведено Ойл Елоу № 5001. Были получены полимерные частицы, в которых тет- раэтилгликольдиметакрилат не сохранился в виде сердечника и не получились необходимые микрокзпсулы с жидким сердечником.

Пример 2.10,7 г состава из 10 частей 2,2 -бис(4-метакрилоксидизтохсифенил)пр- опана, 0,2 ч. бензоинэтилового эфира и 0,5 ч, 2-гидрокси-4-метоксибензофенона диспергировались и эмульгировались в 500 см воды, содержащей 2 г растворенного поливинилового спирта и дисперсия тщательно перемешивалась для получения коллоидальных частиц размером 50-300 мкм. При продолжении перемешивания дисперсия подвергалась облучению ультрафиолетовым излучением в течение 5 мин с помощью 300 Вт ртутной лампы высокого давления,

Были получены сферические микрокапсул и с нетронутым сердечником из 2,2- бис(4-метакрилоксидиетоксифенилк)пропа- на.

Указанная методика повторялась за исключением того, что из исходного состава был выведен 2-гидрокси-4-метоксибензофе- нон. Были получены полимерные частицы, из которых не удалось образовать нужные микрокапсулы с жидким сердечником. Условия и свойства представлены в табл.1 и 4,

Пример 3. 12 г состава из 10 частей триметилолпропантриметакрилата, 1 ч. 2,2- диметокси-2-фенилацетофенона и 1 ч. зеленого пигмента УТ 6510 (изготавливается и поставляется фирмой Дайничи-Сейка Ин- дастри К.К) диспергировалось и эмульгировалось в 500 см воды, содержащей 5 г растворенного поливинилпирролидона и

дисперсия тщательно перемешивалась для получения коллоидных частиц размером 50- 300 мкм. При продолжении перемешивания дисперсия облучалась ультрафиолетовым

излучением в течение 10 мин с помощью 300 Вт ртутной лампы высокого давления. Были получены сферические микрокапсулы с жидким сердечником из неотвержденного триметилолпропантриметакрилата.

Указанная методика повторялась за исключением того, что из исходного состава был выведен УТ 6510. Были получены полимерные частицы без образования нужных микрокапсул. Условия и свойства представлены в табл.2 и 5.

Пример 4-5. В анаэробный кле- ю щи и состав, состоящий из 10 ч. 2,2- бис(4-метакрилоксидиэтоксифенил)про- пана, 0,3 ч. гидроперекиси кумола, 0,05 ч.

о-сульфобензимида и 0,05 ч. 1,2,3,4-тетра- гидрохинолина, добавлялось 0,5 ч. 2,2-диэ- токсизцетофенона и 1 ч. зеленого цветного пигмента УТ 6510.

Этот состав диспергировался и эмультировался в воде, содержащей 2т растворенной метилцеллюлозы, и дисперсия тщательно перемешивалась для получения коллоидных частиц размером 50-300 мкм. При продолжении перемешивания дисперсия облучалась ультрафиолетовым излучением в течение 5 мин с помощью 300 Вт ртутной лампы высокого давления. Были получены сферические микрокапсулы с анаэробным клеем. Микрокапсулы просушивались и затем наносились на резьбу железного болта размером М 10x15 м с использованием связующего. После затягивания гайки на болте микрокапсулы разрушались и из капсул появлялся анзэробный клей. После этого анаэробный клей оставлялся на 24 ч для отверждения при комнатной температуре и усилие раскручивания составляло 10 кг/см, Это показывает, что анаэробный клей внутри микрокапсул

оставался нетронутым. Условия и свойства представлены в табл.3 и 6.

Примеры 6-7, Примеры 6 и 7 проводили в условиях показанных в табл.7 таким же методом, что и в примерах 1-5, в то

время, как количество водорастворимого высокомолекулярного полимера изменялось, Полученные результаты приведены в табл.8.

Фор мула изобретения

Способ получения микрокапсул диспер- гированием органической фазы, содержащей гидрофобный метакриловый мономер илиолигомер иО,1-20,Омас.ч.фотосенсиби5

лизатора на 100 мае.ч, мономера или олиго- мера в водной фазе, включающей 1-10 мас,% эмульгатора, до образования коллоидных частиц размером 50-300 мкм с последующим ультрафиолетовым облучением, о т- л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в органическую фазу дополнительно вводят на 100 мас.ч. мономера или олигомера 0,5- 20,0 мкм агента, экранизирующего ультрафиолетовое излучение, выбранного из группы, включающей 2-гидрокси-4-метокси- бензон, краситель маслорастворимый желтый36 структурной формулы

О

,rN N-r 4Neft

5 пигмент на основе цианового красителя структурной формулы

/г

-г

10

(CH jHs-NQN-CsHslCH r,

диоктилфталата и карбоната натрия, взятых в массовом соотношении 20:60:20 соответственно, а облучение проводятс мощностью 5-200 мВт/см2 в течение 3-30 мин.

Сущность изобретения: органическую фазу, содержащую на 100 мае.ч. мономера или олигомера гидрофобного (мет)акрилата 0.1-20 мас.ч. фотосенсибилизатора и 0,5-20 мае.ч. экранирующего ультрафиолетовое излучение агента, диспергируют в водной фазе, содержащей Т-10мас.% эмульгатора. Получают коллоидные частицы размером 50-30 мкм. Подвергают их ультрафиолетовому облучению мощностью 5-200 мВт/см в течение 3-30 мин. Агентом, экранирующим ультрафиолетовое излучение, являются 2-гидрокси-4-метоксибензон, краситель маслорастворимый желтый 36, зеленый пигмент на основе цианового красителя. 8 табл.

.,

по

я

Тетраэтиленгликоль

диметилакрилат

., . io:v . ;--:v-.:, ...

Бензоин этиловый

- ..... .. ;. :

Желтое масло 5001

,;bi-3,a....;; :;:

Поливиниловый спирт

:..;;;;i,o.,:-.;:.;:-

;10 (мВт) .

(на поверхности водного раствора)

5 мин

fa 6 л и ц а 1

2,2 -Бис(-метакрил оксидиэтоксифенил)пропан

;.; ю . ...

Ацетофенон

/ o,i : :

Пара-теттбутилфеннп

силицилат

V 0,01-3,0 ..

Метилцеллюлоза

;; -1.,о;..:; ;. .;.. ,;.-,.

10 (мВт) (на поверхности водного раствора) .3 мин

Компоненты (количество)

Акрилатный (метэкрилатный) мономер (олигомер), мае.ч.

Фо то сё не иби л и - затор, мае.ч.

Ацетофенон 0,005-3,0

Агент, экранирую- Пигмент зелено щий УФ-излучение, цвета VT 6510 мае.ч.1,5

ВодорастворимыйАльгинат

высокомолекуляр-натрия

ный полимер,. .

мас.ч.1,6

УФ-излучение8 мВт

И Л . ....-. V ; --

время экспозиций 5 мин

,

2,2 -Бис(ч-метакрил- окси-диэтоксйфенил) пропан .-. -. : : V.10. ;;;-:; ,:.,.:;:/;::.,-:

Бензофенон

о,05.:;А:;:;;; ,;;; :;:-,...,

Пигмент t зеленого цвета 6510

1,0 . .; .;.

оливиниловый спирт

. 1,о ,.;....:., .:..

10 мВт 0,5-20 мин

Та б л и ц а 2

Пример 3

Триметилолпропан триметакрилат 10

Т а б л и ц а 3

to же

То же То же

То же

1-200 мВт 5 мин

о

ия,

Триметилолпропан Триметакрилат 10

2,2-Диметокси-2-фенил- ацетофенон 1

Зеленый пигмент VT 65Ю

.Поливиниловый спирт 0-300

500

5

10

Таблица1

То же, что для То же, что для

То же, что для

Метилцеллюлозы 0-300

То же, что для То же, что для

То же, что для

Водорастворимый (высокомолекулярный полимерный,. .

мас.-«. или (S)0 1,0 . 5,0 10 20 50 100 200 300

(0)(0,2) (1) (2) (М (10) (20) СЮ) (60)

Состояние капсулы (6)X U 00 00 XX X толщина стенки) (7) XX 0 00 0 д X X

О - хо рошее,.

U - промежуточное

X . - плохое

Табл ицаб