Способ получения ультратонких полимерных волокон Советский патент 1993 года по МПК D01D5/08 D04H3/00 

(Л

с

Сущность изобретения: способ получения ультратонких полимерных волокон включает дозирование раствора или расплава полимера, имеющего высоковольтный потенциал, через капилляр прядильного элемента и осаждение тонких струек полимера на заземленном осадительном электроде. Объем дозируемого полимера в 3-10 раз превышает объем, необходимый для получения волокна заданного диаметра. Осаждение полимера осуществляют при вытягивании тонких струек вертикально вверх на расположенном над прядильным элементом осадительном электроде.

Изобретение относится к способам получения ультратонких полимерных волокон из растворов (расплавов) полимеров электростатическим методом, из которых формируют нетканые волокнистопористые слои, применяемые в качестве различных разделительных перегородок, например для фильтрации газов и жидкостей, для изготовления сепараторов химических источников тока и т.п.

Существо способа состоит в том, что через прядильный элемент дозируют избыточный объем раствора или расплава полимера, нежели необходимый для формования ультратонкого волокна заданного диаметра, а избыток волокнообразую- щего раствора направляют равномерным концентрическим потоком перетекать через рабочий торец прядильного элемента и стекать вниз по внешней поверхности прядильного элемента. В этом случае сам во- локнообразующий полимер экранирует коронирующие кромки торца прядильного элемента и непрерывно обновляет рабочую поверхность конуса жидкости, образующегося от вытягиваемой вверх струйки жидкости, что в совокупности препятствует образованию наростов. Стекающий по внешней поверхности трубки прядильного элемента избыток волокнообразующего полимера направляют в дальнейшем на повторную переработку. При этом нисходящие потоки избыточного объема не оказывают негативного влияния на стабильность волокнообразования и не создают капель раствора, которые приводят к нарушениям однородности формируемого волокнистопористого слоя. Более того, устаоо

СЛ

го

00

о

новлено, что в предложенном способе достигается саморегуляция процесса волок- нообразования, когда изменения некоторых внешних факторов процесса, таких как напряжение, температура, не требуют операции корректировки удельной подачи волокнообразующего полимера для поддержания требуемого размера волокна, а необходимый объем жидкости для формирования волокна заданного размера устанавливается самостоятельно, без внешнего управления.

При м е р 1 (известный способ). Через прядильный элемент в виде тонкостенной капиллярной трубки длиной 45 мм и с внутренним диаметром 0.3 мм, жестко установленного по оси фокусирующей линзы, выполненной в виде цилиндрического патрона длиной 30 мм, внутренним диаметром 6 мм и внешним диаметром 18 мм, подают из напорной емкости судельной подачей 0,1 см3/мин волокнообразующий раствор перхлорвинила в дихлорэтане, концентрацией 10,8% (вес), к которому подсоединен Отрицательный по знаку полярности вывод высоковольтного источника тока напряжением 45 KV. Под прядильным элементом на расстоянии 20 см размещен заземленный оса- дительный электрод - металлический диск диаметром 250 мм. Из кончика капиллярной трубки, выступающего на 2 мм из-под среза открытого торца фокусирующей линзы, вы тягивается тонкая струйка раствора, которая в межэлектродном промежутке освобождается от растворителя и в виде твердого непрерывного волокна диаметром 2 мкм равномерным слоем осаждается на заземленной поверхности осадительного электрода.

За период непрерывной работы около 30 Мин на кончике капилляра постепенно образуется нарост в виде засохшего с поверхности сгустка полимера, и процесс во- локнообразования прекращается до момента, когда с помощью пинцета не будет удален образовавшийся нарост.

П р и м е р 2 (известный способ). На установке, как и в примере 1, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозировании через прядильный элемент раствор перхлорвинила с удельной подачей 0,05 см3/мин. Получить стабильный процесс волокнообра- зования при этой подаче раствора не удается из-за периодически прерывающейся струйки раствора, происходящей через каждые 10-15 сек, и ускоренного образования наростов, прекращающих процесс после 10-15 мин после подачи высоковольтного напряжения.

ПримерЗ (известный способ). На установке, как и в примере 1, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозировании через прядильный элемент 10,8%-ный раствор перхлорвинила в дихлорэтане с удельной подачей 0,25 см /мин. Получить стабильный процесс волокнообразования при этой подаче раствора не удается из-за

непрерывного прокалывания раствора с одновременными разрывом струйки раствора. Капли раствора вместе с обрывками волокон осаждаются на осадительном электроде и нарушают однородность и целостность

5 получаемого слоя.

П р и м е р 4 (предлагаемый способ). Через прядильный элемент в виде тонкостенной капиллярной трубки длиной 45 мм и внутренним диаметром 0,3 мм, жестко ус0 тановленного по оси фокусирующей линзы, выполненной в виде цилиндрического патрона длиной 30 мм, внутренним диаметром 6 мм и внешним диаметром 18 мм, подают из напорной емкости с удельной подачей 0,3

5 см3/мин волокнообразующий раствор перхлорвинила в дихлорэтане с концентрацией 10,8% (вес), к которому подсоединен отрицательный по знаку полярности вывод высоковольтного источника напряжением 45 кУ.

0 Над прядильным капилляром, расположенным открытым торцем строго вертикально вверх, размещена на расстоянии 20 см заземленный осэдительный электрод - металлический диск диаметром 250 мм. Из

5 кончика капиллярной трубки, выступающего на 2 мм из-под среза открытого торца фокусирующей линзы, вытягивается тонкая струйка раствора, а избыток раствора равномерным концентрическим потоком пере

0 текает через открытый торец трубки и стекает по трубке во внутреннюю полость фокусирующей линзы, из которой впоследствии жидкость удаляется и направляется вновь в напорную емкость. Тонкая струйка

5 раствора, вытягивающаяся в межэлектродном пространстве вверх к осадительному электроду, освобождается от растворителя и осаждается в виде твердого непрерывного волокна диаметром 2 мкм. образуя равно0 мерный волокнистопористый слой.

За период непрерывной работы в течение 8 ч появления наростов или каких-либо других причин, нарушающих стабильность процесса, обнаружено не было и весь этот

5 период работы установки не требовалось обслуживания ее прядильного элемента.

Примерб (предлагаемый способ). На yctanoBKe, как и в примере 4, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозированииз

через прядильный элемент 10,8%-ный раствор перхлорвинила в дихлорэтане с удельной подачей 1 см3/мин. За период непрерывной работы в течение 8 ч появления наростов или каких-либо других причин, нарушающих стабильность процесса, обнаружено не было и отпала необходимость ручного обслуживания прядильного элемента.

П р и м е р 6 (предлагаемый способ). На установке, как и в примере 4, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозировании через прядильный элемент 10,8%-ный раствор перхлорвинила в дихлорэтане с удельной подачей 0,25 смэ/мин. При отработке процесса не достигается равномерное перетекание раствора в виде концентрического потока через открытый торец, в результате чего при подаче высоковольтного напряжения стабильность процесса из-за- образования нароста нарушалась в течение АО мин непрерывной работы.

Пример (предлагаемый способ). На установке, как и в примере 4, осуществляют процесс электростатического получения ультратонкого волокна при дозировании через прядильный элемент 10,8%-ный раствор перхлорвинила в дихлорэтане с удельной подачей 1,5см3/мин. В результате того, что внутренняя полость фокусирующего электрода быстро заполняется раствором и раствор начинает перетекать и через торцы патрона, осуществление процесса при таких размерах фокусирующей линзы становится нецелесообразным.

Пример8 (предлагаемый способ). На установке, как и в примере 4, размещенной в нагретой камере, осуществляют при температуре 275°С дозирование расплава поликапроамида при удельной подаче 0,3

см3/мии, что в 7 раз больше необходимой подачи расплава при получении ультрзтон- кого волокна диаметром около 2 мкм при осуществлении процесса известным методом.

На заземленном электроде, вынесенном из зоны нагрева прядильного элемента на расстояние 20 см от конца трубки, осаждают непрерывные ультратонкие волокна п

виде равномерного слоя диаметром около 2 мкм в течение 8 ч без обслуживания прядильного элемента.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет значительно

стабилизировать процесс волоконообра- зования при своевременном удалении с осадительного электрода образующегося волокнисто-пористого слоя из ультразвуковых полимерных волокон, что снижает

объем трудозатрат на обслуживание прядильного элемента из-за прекращения на- ростообразования на рабочем конце прядильного элемента.

Формула изобретения

Способ получения ультратонких полимерных волокон посредством дозирова- ния раствора или расплава полимера, имеющего высоковольтный потенциал, через капилляр прядильного элемента с последующим осаждением тонких струек полимера на заземленном осадительном электроде, отличающийся тем, что, с целью улучшения волокнообразования при одновременном предотвращении наростов

полимера на прядильном элементе, дозирование полимера осуществляют в объеме, в 3-10 раз превышающем объем для получения волокна заданного диаметра, а осаждение полимера осуществляют при

вытягивании тонких струек вертикально вверх на расположенном над прядильным элементом осадительном электроде.