СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕТКАНОГО ВОЛОКНИСТО-ПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1998 года по МПК D04H1/56 

Изобретение касается получения нетканых волокнисто-пористых материалов в электростатическом поле.

Известен способ получения полимерных волокон и нетканого материала из них, при котором волокна через капилляры вытягивают из волокнообразующей жидкости внешним электрическим полем с последующей укладкой их на приемную поверхность [1] . Однако из-за неоднородности напряженности электрического поля наблюдаются повышенная обрывность и неоднородность волокон по толщине. В формуле изобретения указанного патента волокнообразующие жидкости не конкретизируются.

Волокна улучшенного качества - более однородные, с пониженной обрывностью, и нетканые материалы из них, применяемые как покрытия, могут быть получены пропусканием электрически заряженного полимерного раствора через насадку, осаждением волокна на заземленную приемную поверхность с последующей химической или физической обработкой (если они необходимы) образовавшегося покрытия. В качестве полимеров, образующих прядильные растворы, заявлены желатин, ацетилцеллюлоза и предполимеры полиамида или полиуретана [2]. Сведения о свойствах материалов в патенте не приводятся, однако исходя из свойств названных полимеров и назначения материалов, работающих как покрытия, можно утверждать, что они должны характеризоваться достаточной прочностью (и, следовательно, плотностью), водостойкостью и т.п.

Техническая задача изобретения состоит в получении волокнисто-пористого материала с повышенными пористостью и влаговпитываемостью, применяющегося самостоятельно или в комбинации с другими материалами для изготовления гигиенических или медицинских салфеток и тампонов.

Для достижения указанного технического результата в способе получения нетканого волокнисто-пористого материала непрерывным пропусканием электрически заряженного полимерного раствора через насадку, осаждением волокна на заземленную приемную поверхность с последующей физической обработкой и удалением с приемной поверхности образовавшегося материала в качестве полимерного раствора применяют раствор, содержащий диацетат целлюлозы и поливинилпирролидон в массовом соотношении (4-10):1 соответственно, этилацетат и низший одноатомный спирт при их массовом соотношении (3-5):1 соответственно при концентрации раствора 5-15%, причем после осаждения волокна проводят вакуумную сушку при температуре 30 - 50^oC и вакууме не менее 10^-2 мм рт.ст. (1,33 Па).

В качестве низшего одноатомного спирта используют метиловый или этиловый спирты (последний предпочтителен).

Процесс ведут при напряжении на прядильной гребенке 30 - 100 кВ.

Осажденное на заземленную поверхность микроволокно (диаметр волокна 0,5 - 3 мкм) образует равномерный по толщине и однородный по структуре высокопористый слой (пористость 90-97%) волокнистого нетканого материала. Толщина слоя зависит от скорости дозирования прядильного раствора и времени работы.

Приемная осадительная поверхность может быть выполнена в виде непрерывной движущейся транспортерной ленты или в виде вращающихся поступательно движущихся барабанов, а насадка - в виде форсунки или вращающейся чашки.

Изобретение иллюстрируется представленными ниже примерами, в которых использованы следующие исходные реагенты:
диацетилцеллюлоза для ацетатного шелка на основе древесной целлюлозы (ГОСТ 7730 - 89);
поливинилпирролидон с молекулярной массой 12600±2700 и 35000±5000 (фармокопейные статьи ФС-42-2238-84; ФС 42-1194-78 с изменением N 1, 2);
этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат) марки "ХЧ" (ГОСТ 22300-86);
этиловый спирт (этанол) ректификованный марки "Экстра" (ГОСТ 18300-87);
метиловый спирт (метанол) (ГОСТ 222-78).

Пример 1. Раствор, содержащий 8 мас.% диацетилцеллюлозы, 2 мас.% поливинилпирролидона, 75 мас.% этилацетата и 15 мас.% этилового спирта, непрерывно пропускают через капиллярные гребенки из 10 дозирующих капилляров с объемной скоростью истечения 0,55 см³/мин через каждый капилляр, установленных на расстоянии 40 см от поверхности осадительного заземленного электрода в виде вращающегося вокруг своей горизонтальной оси цилиндрического барабана. На прядильную гребенку, соединенную электрически с полимерным раствором, подают напряжение 50 кВ. Каждый капилляр обдувают потоком воздуха, насыщенного парами растворителя, с объемной скоростью 0,05 м³/мин. При этом из капилляров вытягиваются заряженные струйки раствора, которые в виде сухого волокна диаметром 1,5 мкм осаждаются на поверхность барабана. За время работы установки в течение 40 мин на поверхности барабана сформировался равномерный слой нетканого волокнисто-пористого материала в виде холста, который подвергают вакуумированию при остаточном давлении 10^-4 мм рт.ст. и температуре 40^oC.

Образовавшийся слой материала имеет поверхностную плотность 50 г/м² при диаметре волокна 1,5 мкм. Пористость материала 94%, влагопоглощение 1/15 г/г.

Сведения по примерам 2 - 6 представлены в таблице.

Ввиду отсутствия в техническом решении по прототипу сведений по интересующим нас показателям нами в качестве контрольных примеров осуществлен способ получения волокнисто-пористых материалов в условиях, аналогичных примеру 2 предлагаемого способа, но из растворов индивидуальных полимеров - 9%-ного раствора диацетилцеллюлозы в смеси этилацетата и этилового спирта в соотношении 3:1 (пример 7) и 30%-ного раствора поливинилпирролидона в такой же смеси растворителей (пример 8).

Как следует из представленной таблицы, в результате реализации предложенного способа получен высокопористый, быстро впитывающий влагу материал, в 2-3 раза превосходящий по влагопоглощению контрольный материал на основе диацетилцеллюлозы по примеру 7; материал по контрольному примеру 8 вообще нестоек в спирте и воде.

При выходе за заявленные пределы соотношений компонентов раствора и режимов вакуум-сушки поставленная техническая задача не решается:
при концентрации раствора более 15% раствор не продавливается через фильеры, а при концентрации менее 5% нарушается процесс получения волокон (имеет место обрыв нитей);
при соотношении ДАЦ:ПВП, превышающем 10:1, уменьшается влагопоглощение, а при уменьшении этого соотношения ниже 4:1 нарушается процесс получения волокна;
при соотношении ЭА:ЭС более 5:1 и менее 3:1 растворяется смесь полимеров;
вакуумирование при остаточном давлении менее 10^-2 мм рт.ст. в пределах заявленных температур значительно увеличивает время отгонки растворителя (на порядок);
вакуум-сушка при температуре более 50^oC ведет к нарушению структуры материала, а при температуре ниже 30^oC в несколько раз возрастает время отгонки растворителя.

Таким образом, только сочетание заявленного качественного и количественного состава раствора и заявленных параметров процесса позволяет получить высокопористый материал, характеризующийся высоким и быстрым влагопоглощением, что подтверждает соответствие предложенного технического решения критерию "изобретательский уровень".

Способ предназначен для получения нетканых волокнисто-пористых материалов в элекростатическом поле. Способ состоит в непрерывном пропускании через насадку электрически заряженного полимерного раствора, содержащего диацетат целлюлозу и поливинилпирролидон в массовом соотношении соответственно (4 - 10) : 1 и смесь растворителей - этилацетата и низшего спирта в массовом соотношении соответственно (3 - 5) : 1 при концентрации раствора 5 - 15%, осаждении волокна на заземленную приемную поверхность, вакуум-сушке образовавшегося волокна при температуре 30 - 50^oC и вакууме не менее 10^-2 мм рт. ст. (1,33 Па) с последующим удалением материала с приемной поверхности. Способ обеспечивает получение материала с повышенными пористостью и влаговпитываемостью. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения нетканого волокнисто-пористого материала непрерывным пропусканием электрически заряженного полимерного раствора, включающего эфир целлюлозы, через насадку, осаждением волокна на заземленную приемную поверхность с последующим удалением с нее образовавшегося материала, отличающийся тем, что полимерный раствор в качестве эфира целлюлозы содержит диацетат целлюлозы и дополнительно содержит поливинилпирролидон при массовом соотношении диацетата целлюлозы и поливинилпирролидона (4 - 10) : 1 соответственно, а в качестве растворителя - смесь этилацетата и низшего спирта в массовом соотношении соответственно (3 - 5) : 1 при концентрации раствора 5 - 15%, при этом после осаждения волокна проводят вакуумную сушку при температуре 30 - 50^oС и вакууме не менее 10^- 2 мм рт.ст. (1,33 Па). 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве низшего спирта полимерный раствор содержит этиловый спирт или метиловый спирт.