СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОСОДЕРЖАЩЕГО КАРБОЦЕПНОГО СОРБЦИОННО-АКТИВНОГО ВОЛОКНА Советский патент 1995 года по МПК D01F11/04 C08J5/20 

Изобретение относится к созданию сорбентов, активных по отношению к белкам, а именно к белкам аллантоисной жидкости. Сорбент может быть использован в медицинской технологии, биологической практике, на заводах по производству химических волокон.

Целью изобретения является повышение сорбционной активности волокна-сорбента по отношению к белкам аллантоисной жидкости в сочетании с увеличением избирательности по отношению к последним.

Указанная цель достигается тем, что в качестве карбоцепного волокна используется поливинилспиртовое волокно используется поливинилспиртовое волокно (ПВС), содержащее 5,0-6,0 ммоль/г карбоксильных групп, которое обрабатывают сначала аммиакатом никеля с концентрацией никеля 3-4 г/л при температуре 15-20^оС в течение 5-10 мин. Затем в раствор добавляют гидроксид натрия до достижения рН 13-14 и восстановление проводят гидразингидратом (ГГ) с концентрацией 85-98% в течение 30-40 мин при температуре 90-98^оС.

П р и м е р ы 1-22. Карбоксилсодержащее ПВС-волокно с содержанием карбоксильных групп 5,5 ммоль/г погружают в раствор аммиаката никеля с концентрацией 3,5 г/л и выдерживают в течение 7 мин при температуре 18^оС. Затем рН раствора доводят до 13,5 путем прибавления сухого гидроксида натрия. После этого волокно отжимают и переносят в 90%-ный раствор ГГ, нагретый до 95^оС, в котором волокно выдерживают в течение 35 мин. Затем волокно извлекают из раствора ГГ и отмывают водой до отсутствия следов ГГ. Полученный таким образом сорбент сорбирует 540 мг/г белков аллантоисной жидкости и при этом обладает высокой селективностью (ρ_об= 800).

Определение белков проводили по двум методикам: по методу Лоури с помощью реактива Фолина и путем измерения на СФ-26 при λ= 290.

Определение вируса гриппа проводили по стандартной методике измерения гемаглютинирующей активности.

Примеры, характеризующие способ получения волокна и его сорбционную активность при различных параметрах получения, приведены в таблице. Из данных таблицы следует, что в интервале содержания карбоксильных групп ПВС-волокна 5,0-6,0 ммоль/г (примеры 1, 2 и 3) полученное металлсодержащее волокно обладает максимальной сорбционной активностью по отношению к белкам аллантоисной жидкости и высокими селективными свойствами.

Снижение содержания карбоксильных групп в ПВС-волокне до менее 6,0 ммоль/г (пример 4) приводит к снижению сорбционной активности по отношению к белкам аллантоисной жидкости, при этом наблюдается некоторое незначительное снижение коэффициента разделения по белку.

Повышение содержания карбоксильных групп в ПВС-волокне до более 6,0 ммоль/г (пример 5) нецелесообразно, так как это не ведет к дальнейшему увеличению количества сорбированных белков аллантоисной жидкости.

При использовании вместо аммиаката никеля другой соли, например сульфата никеля (пример 6), не происходит его полного восстановления на волокне до металлического никеля, кроме того, снижается его общее количество в волокне, что приводит к резкому ухудшению сорбционных характеристик.

Изменение последовательности действий (см. таблицу, пример 7) приводит к тому, что никель на волокне не восстанавливается, а остается в модифицирующей ванне. Полученный таким образом сорбент не обладает сорбционной активностью по отношению к белкам аллантоисной жидкости, но способен частично сорбировать вирус гриппа. Селективность данного сорбента по отношению к белкам аллантоисной жидкости равна нулю.

П р и м е р 7. Карбоксилсодержащее ПВС-волокно с содержанием карбоксильных групп 5,5 ммоль/г погружают в водный раствор и доводят рН при помощи сухого гидроксида натрия до 13,5, а затем в раствор с волокном вводят аммиакат никеля с концентрацией 3,5 г/л и выдерживают 7 мин. После этого волокно отжимают и переносят в 90%-ный раствор ГГ, нагретый до 95^оС, в котором волокно выдерживают в течение 35 мин. Затем волокно извлекают из раствора ГГ и отмывают водой от отсутствия следов ГГ и отмывают водой от отсутствия следов ГГ. Сорбционные характеристики полученного волокна указаны в табл. 3.

Уменьшение концентрации никеля с 4,0 до 3,0 г/л (примеры 8 и 9) приводит к снижению сорбционной активности по белку с 540 до 490 мг/г.

Изменение времени обработки аммиакатом никеля в интервале 5-10 мин (примеры 10 и 11) не ведет к существенному изменению сорбционных характеристик заявляемого волокна.

Наиболее существенным образом на сорбционную активность получаемого металлосодержащего карбоцепного волокна влияет изменение рН в интервале до 12,5 (пример 12). Показано, что при рН 12,0 сорбционная активность полученного волокна и его селективность снижаются в 2 раза. Оптимальные значения рН лежат в интервале 13-14 (примеры 13 и 14).

Нецелесообразно проводить обработку волокна растворами ГГ с концентрацией ниже 85% так как при этом не происходит полного восстановления никеля на волокне, тогда как поднимать концентрацию выше 98% не представляется возможным поскольку промышленный продукт более высокой концентрации не выпускается. Оптимальные значения концентрации лежат в интервале 85-98% (примеры 15 и 16).

Нецелесообразно увеличивать продолжительность обработки волокна ГГ до выше 40 мин, так как при этом сорбционные характеристики волокна практически не изменяются, или сокращать время до менее 30 мин, поскольку при этом уменьшается их сорбционная активность вследствие неполного восстановления никеля в фазе ионита. Оптимальное время обработки составляет 30-40 мин (примеры 17 и 18).

Примеры 19 и 20 характеризуют влияние температуры обработки ГГ на сорбционную активность получаемого металлосодержащего карбоцепного волокна. Из-за неполного восстановления никеля снижать температуру обработки ГГ до менее 90^оС нецелесообразно, равно как и увеличивать температуру до выше 95^оС, так как это не приведет к дальнейшему увеличению сорбционной активности.

Обработку аммиакатом никеля проводили при комнатной температуре в интервале 15-20^оС (примеры 21 и 22). Изменение температуры в данном диапазоне не влияет на изменение сорбционных характеристик получаемого металлосодержащего карбоцепного волокна, снижение температуры обработки приводит к увеличению продолжительности обработки, что нецелесообразно, а увеличение температуры нежелательно в связи с дестабилизацией аммиаката никеля.

Таким образом, предлагаемого способа получения металлосодержащего карбоцепного волокна в сравнении с прототипом имеет преимущества. Предлагаемый способ позволяет получать сорбент с высокой сорбционной активностью по отношению к белкам аллантоисной жидкости. Количество белка, которое способен извлекать сорбент, полученный по предлагаемому способу, составляет 600 мг/г, что в 40 раз превышает сорбционную емкость по белку аллантоисной жидкости прототипа.

Предлагаемый способ позволяет получать сорбент избирательного действия. Коэффициент разделения по белку равен 800, что в 4000 раз превосходит характеристики волокна, взятого за прототип.

По предлагаемому способу в качестве восстановителя используется ГГ при этом в фазе волокна не образуется побочных продуктов, попадание которых в вируссодержащую жидкость недопустимо, в связи с тем, что последние снижают биологическую активность препаратов.

Подобранные и заявляемые условия получения сорбента делают способ более экономичным в сравнении с прототипом.

Изобретение относится к созданию сорбентов, активных по отношению к белкам, а именно к белкам аллантоисной жидкости, и может быть использовано в медицинской технологии, биологической практике, на заводах по производству химических волокон. Изобретение позволяет улучшить разделение белков аллантоисной жидкости и повысить сорбционную емкость по отношению к ним за счет того, что исходное поливинилспиртовое волокно, содержащее 5 - 6 ммоль/г карбоксильных групп, пропитывают сначала аммиакатом никеля с концетрацией последнего 3 - 4 г/л при 15 - 20°С в течение 5 - 10 мин. Устанавливают рН среды 13 - 14 гидроксидом натрия. Затем обрабатывают 85 - 98%-ным водным раствором гидразингидрата при 90 - 98°С 30 - 40 мин. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОСОДЕРЖАЩЕГО КАРБОЦЕПНОГО СОРБЦИОННО-АКТИВНОГО ВОЛОКНА на основе карбоцепного полимера пропиткой исходного волокна раствором соли никеля и обработкой восстановителем ионов металла, отличающийся тем, что, с целью улучшения разделения белков аллантоисной жидкости и повышения по отношению к ним сорбционной емкости, в качестве исходного волокна используют поливинилспиртовое волокно, содержащее 5 6 ммоль/г карбоксильных групп, пропитку осуществляют аммиакатом никеля с концентрацией последнего 3 4 г/л при 15 20^oС в течение 5 10 мин с последующим установлением pH среды 13 14 гидроксидом натрия, а обработку восстановителем, 85 98%-ным водным раствором гидразингидрата, проводят при 90 98^oС 30 40 мин.