Способ получения карбида металла Советский патент 1993 года по МПК C01B31/30 

Изобретение относится к области получения тугоплавких соединений и может быть использовано в производстве твердых сплавов.

Целью изобретения является обеспечение однородного фазового состава карбида на основе титана и ниобия. -Поставленная цель достигается тем. что тетрах л ори ды титана и углерода предварительно смешивают с лентахлоридом ниобия, нагревают полученную смесь до 100-150°С и выдерживают при этой температуре 2-20 ч, а последующее высокотемпературное восстановление ведут в расплаве магния при 750-950°С, после чего реакционную массу подвергают вакуумной дистилляции.

Сущность изобретения заключается в том, что смеси хлоридов титана, ниобия и углерода при нормальных условиях из-за большого различия физико-химических свойств не образуют однородных растворов. Нагрев до определенной температуры и выдержка в течение заданного времени

обеспечивает растворение пентахлорида ниобия в смеси тетрахлоридов титана и углерода и образование однородных растворов.

Нагрев смеси до температуры менее 100°С не позволяет обеспечить растворимость хлорида ниобия в смеси хлоридов титана и углерода в количествах, обеспечивающих получение сложного карбида титана с содержанием ниобия, представляющим интерес для промышленного использования,

Нагрев смеси до температуры более 150°С приводит к тому, что в паровую фазу над смесью хлоридов из-за более высокой летучести, преимущественно, переходит тетрахлорид углерода, что приводит к изменению соотношения хлоридных компонентов в растворе и, следовательно, к изменению соотношения компонентов в получаемом сложном карбиде, что снижает качество получаемого сложного карбида.

00

Ч 00

ся ю

Выдержка смеси хлоридов менее 2 ч не позволяет получить однородный раствор хлоридов, что приводит к неоднородности получаемого сложного карбида, т.е. ухудшению качества.

Выдержка смеси в нагретом состоянии более 20 ч экономически нецелесообразна. Условия приготовления хлоридных смесей определены экспериментально и обусловлены требованиями, предъявляемыми к карбидам, используемым в производстве твердых сплавов. Получение титан-ниобме- вого карбида иллюстрируется примерами получения сложного карбида с заданным содержанием компонентов, мас.%: титан 70,94; ниобий 10,0; углерод 19,06.

Отклонение каждого из компонентов от заданного не должно превышать ±0,5%. Полученный сложный карбид представляет собой кристаллическое вещество с объемной центрированной структурой, содержание свободного углерода не превышает 1 мас.%, : : - . . ,:.: -,, ... .. V.: .

П р и ме р 1. Смесь, содержащую 14,05 кг тетрахлорида титана, 27,72 кг пентахлоридэ ниобия, 12,22 кг тетрахлорида углерода, загружают в металлическую емкость, нагревают до 115°С и выдерживают при данной температуре 5 ч. После выдержки смесь подают в реактор с 40 кг магния, нагретыми до 850°С. Процесс восстановления проводят при температуре 850-950°С. Полученную реакционную массу подвергают вакуумной

0

5

0

5

0

дистилляции при 1000°С для удаления магния и дихлорида магния. В результате получают однородный сложный титан-нио- биевый карбид, содержащий 70,89% титана, 9,98% ниобия, 18,98% углерода.

В таблице представлены данные по содержанию компонентов в сложном карбиде, полученном по изобретению, в зависимости от условий синтеза.

Из представленных в таблице данных следует, что изобретение позволяет пол учить однородный по фазовому составу ти- тан-ниобйевый карбид с заданным содержанием титана, ниобия и углерода, удовлетворяющей требованиям, предъявляемым к карбидам, используемым в производстве твердых сплавов.

Формула изобретени я

Способ получения карбида металла, включающий высокотемпературное восстановление тетрахлоридов титана и углерода, о Тли ч а ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения однородного фазового состава карбида на основе титана и ниобия, тетрах- лориды титана и углерода предварительно смешивают с пентахлоридом ниобия, нагревают полученную смесь до 100-150°С и выдерживают при этой температуре 2-20 ч, а последующее высокотемпературное восстановление указаннЫй смеси ведут в расплаве магния при 750-950°С, после чего реакционную массу подвергают вакуумной дистилляции..

Использование: получение твердых сплавов. Сущность изобретения: смесь из 14,05 кг TICU, 27.72 кг NbCis И 12.22 кг загружают в металлическую емкость и нагревают до 100-150°С. выдерживают 2-20 ч и подают в реактор с расплавом магния. Восстановление ведут при 750-950°С. Реакционную массу подвергают вакуумной дистилляции при 1000°С. Сложный титан - ниобиевый карбид, имеет следующий состав, мае. %: титан 70,9; ниобий 10.0; углерод 19,06. Отклонение содержания компонентов ±0,5, объемно центрированная структура.