Способ получения титанового сплава Советский патент 1991 года по МПК C22B34/12 

Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности магниетерми- ческому производству губчатых титановых сплавов.

Известен способ получения титановых сплавов, включающий смешение тетрахло- рида титана с хлоридами легирующих элементов, двустадийное восстановление хлоридов щелочным металлом сначала при 600-800°С. затем при 900-950°МС в течение 1-10 ч, промывку полученной реакционной массы разбавленными неорга- ническими кислотами.

Недостатком способа является значительная фазовая неоднородность титанового сплава. Так, наряду с фазой титанового ст.ава полученный металл содержит фазы чистого титана и легирующего элемента, что ограничивает его использование в ряде областей техники, например в порошковой металлургии.

Наиболее близким по технической сущности и полученному результату является способ получения титановых лигатур, включающий приготовление исходной смеси хлоридов, восстановление смеси хлоридов металлическим магнием при 750-850°С, вакуумную сепарацию реакционной массы при 980-1000°С.

Описанный способ не позволяет получить титановые сплавы с высокой фазовой однородностью.

Цель изобретения - повышение фазовой однородности титановых сплавов, получаемых магниетермическим восстановлением хлоридов.

Поставленная цель достигается путем того, что после окончания отгонки магния и хлорида магния из реакционной массы, т.е. после окончания процесса сепарации (окончание может быть определено, например, по низкому остаточному давлению в аппарате, либо по натеканию в аппарат, либо по

И

О О

о ел VJ

стабилизации потребляемой мощности или другими методами) производится выдержка полученного продукта в вакууме при температуре 1010-1080°С в течение 5-35 ч.

В процессе магниетермического вое- становления хлоридов, а также вакуумной сепарации образование сплава затруднено из-за того, что частицы титана и легирующего элемента отделены друг от друга прослойками магния и хлорида магния, препятствующими стеканию частиц и образованию сплава. Поэтому после протекания процесса сепарации, когда магний и хлорид магния практически полностью удалены из губки получаемого сплава, создаются благо- приятные условия для спекания частиц и образования сплава,

Температура выдержки ниже 1010°С недостаточна для процесса спекания металлических частиц, что не приводит к улучше- нию фазовой однородности по сравнению с известным способом, а выше 1080°С происходит значительное взаимодействие со стенками реакционного аппарата, что приводит к образованию фазы ферротитана и, следовательно, к ухудшению фазовой однородности титанового сплава.

Продолжительность процесса высокотемпературной выдержки менее 5 ч не приводит к улучшению фазовой однородности, продолжительность выдержки выше 35 ч ухудшает фазовую однородность из-за обрзования фазы ферротитана.

Условия проведения высокотемпературной выдержки определены эксперимен- тальио и обусловлены требованиями, предьявляемыми к порошковым титановым сплавам.

Однородность сплавов определялась с использованием метода рентгенофазного анализа. Однородность сплава принимали удовлетворительной при наличии в сплаве примесной фазы не более 1%.

Пример 1 Исходную смесь, содержа- щую21 кгТЮМ и 15,4 кг NbCIs, подавали в реактор на восстановление металлическим магнием. Температура процесса восстановления 780-800°С. По окончании процесса восстановления реакционную массу подвергали вакуумной сепарации при 1000°С. Окончание процесса сепарации, т.е. отгонки магния и дихлорида магния, определяли по дифференциальной методике, в соответствии с которой при отключенной вакуумной системе величина изменения

остаточного давления в аппарате не превышала 3 мкм рт.ст. в минуту.

По окончании отгонки магния и дихлорида магния производили выдержку при температуре 1050°С в течение 10ч.

Рентгенофазное исследование показало, что полученный сплав TI - 50 мас.% Nb имел структуру / -титана. Других фаз в полученном губчатом спаве обнаружено не было.

Примеры 3-8. Получение сплавов согласно предлагаемым технологическим режимам иллюстрируется на,примерах сплава титан - ниобий, сведенных в таблицу.

Соотношение исходных хлоридов титана и ниобия, а также последовательность выполнения операций при проведении процесса аналогично приведенным в примере 1.

Примеры 3 и 4 иллюстрируют получение титанового сплава внутри предлагаемых технологических режимов, примеры 5-8-за предлагаемыми пределами. Основной образовавшейся во всех примерах фазой является фаз а Д -титана, что соответствует диаграмме состояния системы Ti-Nb.

Количество примесных фаз, указанных в таблице, определено по интенсивностям линий на дифрактограммах.

П р и м е р 9. Исходную смесь, содержащую 26,5 кг Т1СЦ и 9,4 кг Mods, подавали в реактор на восстановление металлическим магнием. Температура процесса восстановления 830-850°С. По окончании процесса восстановления реакционную массу подвергали вакуумной сепарации при 1000°С. После отгонки магния и дихлорида магния производили выдержку при температуре 1060°С в течение 20 ч. Полученный сплав Ti - 33 мас.% Мо имел структуру /3 -титана. Других фаз обнаружено не было.

Формула изобретения Способ получения титанового сплава, включающий магниетермическое восстановление смеси тетрахлорида титана и хлоридов легирующих элементов и вакуумную сепарацию реакционной массы при 980- 1000°С, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и качества сплава за счет фазовой однородности, после вакуумной сепарации осуществляют выдержку сплава при 1010-1080°С в течение 5-35 ч.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к магнийтермическо- му производству губчатых титановых сплавов. Цель изобретения - повышение фазовой однородности титановых сплавов. Поставленная цель достигается выдержкой полученного шлака в вакууме при 1010- 1080°С в течение 5-35 ч. Выдержку проводят по окончании отгонки хлорида магния и магния. Сплавы с высокой фазовой однородностью могут быть использованы в порошковой металлургии с большей эффективностью. 1 табл.