Способ получения сульфида кобальта Со @ S @ Советский патент 1993 года по МПК C01G51/00 

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, в частности к способам получения сульфидов кобальта.

Целью изобретения является снижение энергозатрат и упрощение процесса.

Цель достигается следующим образом. Порошкообразный элементарный кобальт и серу смешивали в стехиометрическом соотношении и нагревали в инертной атмосфере при температуре 250 - 300°С в течение 1 ч, затем температуру подняли до 350°С и продержали еще 2 ч. После чего смесь охладили, взвесили, добавили недостающую по стехиометрии серу с избытком 1 - 3% и обожгли при температуре 400°С еще 1 ч,

С помощью ДТА установлено, что кобальт и сера взаимодействуют при температуре 380 - 420°С. Экзотермический эффект взаимодействуя на кривой ДТА двойной, с помощью РФА и химического анализа установлено, что вначале образуется сульфид Coi-x S, который дальше, присоединяя серу, дает сульфид Соз54. Снижение температуры

обжига относительно температуры взаимодействия приводит к тому, что сера плавится, и смесь находится в виде вязкой массы, повышение же температуры приводит к тому, что сера улетучивается и исходные компоненты полностью не реагируют,

В таблице приводятся -результаты опытов по проведению синтеза сульфида Соз54. Поскольку убыль массы смеси кобальта и серы происходит за счет летучего компонента-серы, то ее можно принять за показатель, как идет синтез сульфида кобальта. Обжиг ведется в нейтральной атмосфере, навеска смеси кобальта 8,3 - 8,4 г.

Как видно из данных таблицы оптимальными параметрами синтеза являются температура 350 - 400°С, продолжительность 1 ч при массовом соотношении Со : S, равное 1:(0,73-0,76).

Пример. Порошкообразный кобальт марки хч (4,7891 г) и сера марки осч (3,4-750, г)смешивали и нагревали в лодочке в инертной атмосфере до температуры 250 - 300°С в течение 1 ч, затем температуру поднима(Л

С

00

Ю

00

о о

ли до 350°С и выдерживали 2ч, затем указанную смесь охлаждали, взвешивали, добавляли недостающую часть серы, взятую с избытком 1 3% от исходного количества серы, перемешивали и снова обжигали при 400°С в течение 1 ч. Продукт идентифизи- роеали химическим, рентгенофазовым и дифференциально-термическим методами анализа и он соответствовал сульфиду ко бальта СозЗп.

Экспериментальные исследования заявляемого метода показали, что по сравнению с прототипом синтез можно осуществлять безампульным методом и при более низкой температуре, что позволяет

упростить процесс получения сульфида кобальта Соз§4 и сэкономить электроэнергию.

Формула изобретения

. Способ получения сульфида кобальта СозЗд, включающий взаимодействие элементарных кобальта и серы при нагревании, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат и упрощения процесса, исходные компоненты берут при массовом соотношении Со : S, равном 1: 0,73 - 0,76 соответственно и процесс ведут при 300 - 400°С в течение 4 ч в нейтральной атмосфере.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам получения сульфидов кобальта. Синтез сульфида кобальта Соз34 осуществляется термическим путем из порошкообразных кобальта и серы при следующих условиях: обжиг шихты кобальта и серы, взятых в сте- хиометрическом соотношении, при 250 - 300°С в течение 1 ч, затем температуру поднимают до 350°С и выдерживают 2 ч. Шихту охлаждают, взвешивают, добавляют недостающую серу, взятую с избытком 1 - 3% от исходного, и обжигают при 400°С в течение 1 ч. 1 табл.