Способ получения хитозана Советский патент 1993 года по МПК C08B37/08 

Изобретение относится к области химической технологии, точнее к получению хи- тозана из панциря краба, и может быть использовано в пищевой промышленности для производства загустителей, пищевого клея, пленочных покрытий и так далее.

Целью изобретения является сокращение длительности способа и повышение выхода хитозана.

Указанная цель достигается тем, что получение хитозана осуществляли обработкой панциря краба сначала 4%-ной соляной кислотой, затем раствором едкого натра, промывкой и сушкой целевого продукта; при этом указанную обработку осуществляют двухкратно при использовании 4%-ногр раствора едкого натра, после обработки сырье отмывают до нейтральной среды и сушат, и выделенный воздушно-сухой хитин обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра при 100°С, 30 минут, продукт промывают до нейтральной среды, сушат и обрабатывают жидким азотом в течение 10 мин.

Экспериментальные данные показали, что введение дополнительной операции - обработки продукта жидким азотом с течении 10 минут, приводит к улучшению вкусовых качеств хитозана, оцененных в 1,6 балла. Увеличение продолжительности обработки хитозана жидким азотом до 60 минут способствует улучшению вкуса в меньшей степени. Результаты сенсорной оценки вкуса растворов хитозана представлены в табл. 1. Пример1.В данном и последующих приведенных примерах для получения хитозана использовался хитин, выделенный из измельченного панциря вареных конечностей краба (размер частиц 2 мм) по следующей схеме: сырье обрабатывалось 4%-ным раствором соляной кислоты в соотношении твердой части и раствора 1:5 в течение 60 мин при комнатной температуре, при перемешивании, промывалось водой до нейтральной среды, отжималось. Остаток заливался 4%-ным раствором едкого натра .(соотношение. 1:4) и нагревался при 90°С в

ел С

00

Ю

I-N М

течение 60 мин, после чего промывался до нейтральной среды, отжимался. Обработка панциря кислотой и щелочью повторялась еще раз в тех же условиях. Для получения хитозана использовался воздушно-сухой хитин, который обрабатывался 50%-ным раствором едкого натра (соотношение 1:10) при 100°С в течение 30 мин, продукт промывался водой до нейтральной среды, высушивался на воздухе при комнатной температуре, затем выдерживался в жидком азоте в течение 10 мин, Сенсорная оценка уксуснокислых растворов данного образца хитозана показала значительное уменьшение вяжущего вкуса, который оценен в 1J6 балла (табл. 1, пример 1).

Примеры 2-5. Хитозаны получены по схемам, аналогичным описанной в примере 1 и различающимися лишь продолжительностью обработки продукта жидким азотом в течение 20, 30, 40, 60 минут (табл. 1), Вяжущие вкусы этих образцов хитозана оценены в 2,5; 2,8; 2,9; 4,3 балла (соответственно) (табл. 1, примеры 2-5).

Примерб (сравнительный), Хитозан получался дезацетилированием хитина 50%-ным раствором едкого натра (соотношение 1:10} при 100°С в течение 30 мин. После промывания водой до нейтральной среды высушивался при комнатной температуре. Выход 50%. При сенсорной оценке вяжущего вкуса 1 %-ного раствора хмтозана в 2%-ной уксусной кислоте отмечался сильный вяжущий вкус, оцененный а 4,5 балла (табл. 1, пример 6),

Примеры 7-9. В данных примерах приведены результаты другого варианта изменения технологической схемы получения хитозана, отличающегося от примеров 1-5 тем, что хитин предварительно выдерживался в жидком азоте 10,20,40 мин (табл. 2,

0

примеры 7-9), а затем обрабатывался 50%- ным раствором едкого натра (соотношение 1:10) при 100°С в течение 30 мин, продукт промывался до нейтральной среды, высушивался на воздухе при комнатной температуре. Вяжущий вкус таких образцов хитозана оценен в 2,6; 3,6; 3,8 баллов (табл. 2, примеры 7-9).

Эти данные свидетельствуют о том, что технологическая схема получения хитозана, описанная в примере 1 является оптимальной (из рассмотренных) для снижения вяжущего вкуса хитозана.

Изобретение позволяет значительно 5 уменьшить вяжущий вкус 1 %-ных растворов хитозана в 2%-ной уксусной кислоте за счет введения качественно новой операции при получении хитозана - обработку хитозана жидким азотом в течение 10 мин. Изобретение потенциально расширяет область применения хитозана в пищевой промышленности.

Формула и зобретени я

Способ получения хитозана, включающий обработку панциря ракообразных сначала 4%-ной соляяой кислотой, а затем раствором едкого натра, промывку и сушку целевого продукта, о т ли ч а ю щи и с я тем, что, с целью сокращения длительности способа и повышения выхода хитозана, в качестве исходного сырья используют панцирь краба, при этом указанную .обработку осуществляют двухкратно при использовании 4%-ного раствора едкого натра, после обра- 5 б.отки сырье отмывают до нейтральной среды и сушат, и выделенный воздушно-сухой хитин обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра при 100°С 30 мин, продукт промывают до нейтральной среды, сушат и обрабатывают жидким азотом в течение 10

МИН.

Та б лица 1

0

5

0

0

Использование: в пищевой промышленности для производства загустителей, пищевого клея, пленочных покрытий и т.п. Сущность изобретения: панцирь краба двукратно поочередно обрабатывают 4%-ными растворами соляной кислоты и едкого натра. Сырье отмывают до нейтральной среды и сушат. Выделенный воздушно-сухой хитин обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра при 100°С, 30 мин. Продукт промывают до нейтральной среды и сушат. Воздушно-сухой хитозан обрабатывают жидким азотом 10 мин. 2 табл.

Зависимость сенсорной оценки вяжущего вкуса 1 %-ных растворов хитозана от продолжительности обработки хитозаиа жидким азотом .

Зависимость сенсорной оценки вяжущего вкуса 1%-ных растворов хитозана от продрлжи- .тельнрсти обработки хитина жидким азотом.

Примечай и е. Характеристика баллов.

Оценка, баллы

1

2

3

Вяжущий вкус практически не ощущается, незначительное послевкусие говорит о его присутствии- Вяжущий вкус возникает лишь на некоторых, восприимчивых к этому вкусу участках полости рта. Вяжущий вкус слабый, проходит через 1-2 минуты после ополаскивания полости рта, не оставляя неприятных ощущений. Вяжущий вкус возникает не на всех восприимчивых к этому вкусу участках полости рта. Вяжущий вкус слабый, проходит через 2-5 минуты после ополаскивания полости рта, оставляя слабый привкус. Вяжущий вкус возникает на всех восприимчивых участках полости рта. Вяжущий вкус достаточно сильный, после ополаскивания проходит через 5-10 мин, оставляя вяжущий привкус.

Вяжущий вкус возникает одновременно на всех восприимчивых участках полости рта. Вяжущий вкус сильный после ополаскивания не проходит в течение 5-10 мин, оставляя неприятный вяжущий привкус.

Таблица2

Словесная характеристика баллов