СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИТОЗАНА Российский патент 2000 года по МПК C08B37/08 

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам получения хитозана, и может быть использовано в пищевой промышленности для производства загустителей, флокулянтов, пищевого клея, сорбентов, а также для получения пищевых продуктов лечебно-профилактического назначения.

Известен способ получения хитозана из панциря ракообразных, включающий чередующуюся двукратную обработку 4%-ными растворами едкого натра и соляной кислоты, промывку полуфабриката после каждой операции до нейтральной реакции промывных вод, обработку хитина 50%-ным раствором едкого натра при 100^oC с последующей промывкой до нейтральной реакции среды, сушку хитозана в сушилках при температуре не выше 60^oC до содержания массовой доли воды не более 10% (Технологическая инструкция по изготовлению хитозана к ТУ 928943-067-00472124-97. Хитозан пищевой). Хитозан, полученный данным способом, обладает значительным вяжущим вкусом.

Наиболее близким по количеству существенных признаков и достигаемому результату к заявляемому изобретению является способ получения хитозана из панциря ракообразных, включающий двукратную чередующуюся обработку 4%-ными растворами соляной кислоты и едкого натра, промывку полуфабриката после каждой операции до нейтральной реакции промывных вод, обработку хитина 50%-ным раствором едкого натра при 100^oC в течение 30 мин с последующей промывкой до нейтральной реакции среды, сушку хитозана на воздухе до содержания массовой доли воды 10%, которая в зависимости от условий составляет от 24 до 48 часов, и обработку жидким азотом в течение 10 мин (Пат. РФ N 1821471. кл. С 08 B 37/08, 1990).

Однако продукт, полученный данным способом, обладает недостаточно высокими качествами за счет наличия вяжущего вкуса и невысоких вязкостных характеристик хитозана. Другим недостатком этого способа является длительность технологического цикла, обусловленная необходимостью продолжительного процесса сушки хитозана перед обработкой жидким азотом.

Задачей изобретения является повышение качества хитозана и сокращение технологического цикла.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе, включающим двукратную чередующуюся обработку панциря ракообразных 4%-ными растворами соляной кислоты и едкого натра, промывку полуфабриката после каждой операции до нейтральной реакции промывных вод, обработку хитина 50%-ным раствором едкого натра при 100^oC в течение 30 мин с последующей промывкой до нейтральной реакции среды и обработкой жидким азотом, согласно изобретению обработку жидким азотом (криообработку) ведут в герметичных условиях в течение 2-4 мин.

Проведение обработки жидким азотом менее 2 мин не обеспечивает снижения интенсивности вяжущего вкуса хитозана (ИВВХ) в достаточной степени, а обработка более 4 мин приводит к нарастанию ИВВХ и снижению вязкостных характеристик хитозана, что отрицательно сказывается на качестве готового продукта.

Установлено, что получить хитозан с заявляемыми свойствами в условиях испаряющегося азота невозможно.

Кроме того, проведение криогенной обработки в заявляемых условиях обеспечивает одновременно и осушение хитозана до остаточной влажности 15% в среднем, что позволило сократить технологический цикл, исключив операцию сушку.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В данном и последующих примерах для получения хитозана используют хитин, выделенный из измельченного панциря ходильных конечностей камчатского краба по следующей технологической схеме: сырье обрабатывают 4%-ным раствором соляной кислоты в соотношении твердой части и раствора 1:5, в течение 60 мин при перемешивании. Затем кислотный гидролизат отфильтровывают, а остаток промывают водой при постоянном перемешивании до нейтральной реакции промывных вод. Остаток заливают 4%-ным раствором едкого натра (соотношение 1:4), нагревают до 90^oC и выдерживают 60 мин, после чего промывают до нейтральной реакции среды и отфильтровывают. Обработку панциря кислотой и щелочью повторяют еще раз в тех же условиях. Полученный хитин обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра (соотношение 1:10) при 100^oC в течение 30 мин. Затем отделяют раствор щелочи, а остаток промывают до нейтральной среды, центрифугируют и получают хитозан (с содержанием влаги не менее 60%). Хитозан, полученный непосредственно после центрифугирования, обрабатывают жидким азотом в течение 1 мин путем помещения хитозана в герметичный сосуд Дюара. Качество полученного хитозана характеризуется кинематической вязкостью и ИВВХ, которую оценивают по методике Сафроновой Т.М., Максимовой С. Н. Определение вкуса пищевых продуктов, содержащих хитозан. - Владивосток: Изд-во ДВГУ, 1997, 15 с. Результаты представлены в таблице.

Примеры 2-5. Хитозан получают аналогично примеру 1, только обработку жидким азотом проводят в течение 2, 4, 5 и 6 мин. Оценка ИВВС и значения кинематической вязкости полученных продуктов приведены в таблице.

Как видно из результатов, осуществление способа при условиях, заявляемых в формуле изобретения, позволяет получить продукт, имеющий незначительную интенсивность вяжущего вкуса и высокую кинематическую вязкость (примеры 2-4). А обработка жидким азотом в течение 1 мин не приводит к снижению ИВВХ (пример 1). Увеличение времени обработки до 6 мин приводит к нарастанию вяжущего вкуса хитозана и снижению его вязкостных характеристик (пример 5). Кроме того, в готовом продукте массовая доля воды снижается до 13-17%.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет:
- повысить качество хитозана за счет уменьшения ИВВХ в два раза с 1,6 балла до 0,5-0,7 балла и увеличения кинематической вязкости растворов хитозана с 2442 до 4225 • 10^-4 м²/с;
- сократить продолжительность технологического цикла путем сокращения длительности обработки жидким азотом с 10 до 2- 4 мин и исключения операции сушки, поскольку в результате испарения жидкого азота после криогенной обработки массовая доля воды в хитозане уменьшается с 60 до 15% в среднем.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам получения хитозана пищевого. Способ включает двукратную чередующуюся обработку панциря ракообразных 4%-ными растворами соляной кислоты и едкого натра, промывку полуфабриката после каждой операции до нейтральной реакции промывных вод, обработку 50%-ным раствором едкого натра при 100^oC в течение 30 мин с последующей промывкой до нейтральной реакции среды и обработкой жидким азотом в герметичных условиях в течение 2 - 4 мин. Технический результат - повышение качества хитозана и сокращение технологического цикла. 1 табл.

Способ получения хитозана, включающий двукратную чередующуюся обработку панциря ракообразных 4%-ными растворами соляной кислоты и едкого натра, промывку полуфабриката после каждой операции до нейтральной реакции промывных вод, обработку 50%-ным раствором едкого натра при 100^oС в течение 30 мин с последующей промывкой полученного продукта до нейтральной реакции среды и обработкой жидким азотом, отличающийся тем, что обработке жидким азотом в герметичных условиях в течение 2 - 4 мин подвергают хитозан с содержанием влаги не менее 60%, полученный после вышеуказанных обработки 50%-ным раствором едкого натра и промывки до нейтральной реакции среды.