Способ получения ультрадисперсного порошка оксида металла Советский патент 1993 года по МПК C01F7/42 C01B13/24 C22C1/08 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению порошков оксидов металлов (алюминий, магний, железо, цирконий), которые могут быть использованы для производства тонкой керамики, в огнеупорной промышленности, как адсорбенты в хроматографии, как катализаторы в химической промышленности, как абразивные материалы.

Целью изобретения является повышение чистоты конечного продукта и сужение гранулометрического состава получаемых порошков окислов путем создания стационарного ламинарного

замкнутого самоподдерживающегося фронта горения взвеси.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения ультрадисперсного порошка оксида металла, включающем подачу исходной газовзвеси соответствующего металла в кислородсодержащем газе и горение в реакционной зоне, объемную скорость подачи газовзвеси к фронту горения определяют по формуле ,

W Vn-S ;

где W - объемная скорость подачи газовзвеси, м3/с{

00

го го со ю

VJ

СО

Vft - нормальная скорость создаваемого ламинарного пламени, м/с;

S - площадь поверхности внутреннего конуса пламени, м2. Сущность предложенного способа получения ультрадисперсных оксидов металлов с узким фракционным составом заключается в том, что порошок исход ного металла диспергируется в специ альном устройстве кислородсодержащим газом. Образующаяся газовзвесь подается в реакционную трубу, заканчивающуюся коническим соплом. При этом объемная скорость течения газовзвеси подбирается такой, чтобы на выходе сопла установился самоподдерживающийся ламинарный замкнутый конический фронт пламени горения га зовзвеси Формирование ламинарного замкнутого пламени обеспечивает однородность температурных и концентрационных по

Пример 1. Описанная выше экспериментальная установка использовалась для получения ультрадисперс- ных порошков оксида алюминия. В качестве исходного использовался промышленный порошок марки ACfl- i. Форма

лей и в реакционной зоне и,как следствие, гранулометрического состава це-25 частиц сферическая средний размер левого продукта, а отсутствие дежур- икм Предварительно по изучению ного пламени (горения горючих газов- распространения пламени по газовзве- .сопроводителей) обеспечивает высокую чистоту целевого продукта. В случае, если объемная скорость потока превышает значение W VMS( для стабилизации пламени необходимо использовать посторонние источники тепла (например, природный газ), что приводит к

загрязнению конечного продукта угле- скорости пламени от параметров газородом. Если она ниже этого значения - взвеси и среды (диаметра ча . происходит проскок пламени в систему совой концентрации вз концентраподачи порошка.

Iции кислорода, начальной температуры). Показано, что наиболее ус.тойчиси алюминия в трубах и свободных объемах была оценена нормальная схо- 30 рость пламени, что позволило выбрать условия стабилизации пламени на стационарной горелке. В последующих экспериментах на стационарной горелке определены зависимости нормальной

Схема установки, реализующей такой тип горения, представлена на чер- /JQвое замкнутое пламя образуется при тене. С целью создания однородногоразмере исходных частиц алюминия d регулируемого потока газовзвеси ис- 6,2 мкм, массовой концентрации пользуется диспергатор порошка 1,взвеси В 380 г/м3, начальной кон- состоящий из щелевого распылителя 2 -центрации кислорода в среде С0г узкой 20-микрониой кольцевой щели 3, 45 21%. Нормальная скорость горения

в этих условиях равна 18,2 см/с, и соответственно объемные расходы несущего газа составляют 300 см3/с. Образующийся ультрадисперсный порошок продуктов горения состоит из сферических частиц оксида алюминия -модификации (95% всей массы). Химический анализ показывает отсутствие свободного непрореагировавшего алюминия. Основные примеси: Si02Ј 0,3%, НагОё- Ј0,06%; ГезРэ 6 0,12%, остальные 6 Ј0,2%. Чистота 99,5%. В отличие от порошков, получаемых другими методами, дисперсный состав данного порош

через которую подается газ-носитель взвеси Ц, и поршневого дозатора 5, равномерно подающего с помощью электромеханической системы порошок в распылительное устройство. После одно- кратного поджига на выходе сопла 6 устанавливается коническое замкнутое пламя, которое может дополнительно обдуваться кислородсодержащим газом. Образовавшиеся продукты горения - ультрадисперсные окислы металлов - охлаждаются в трубе с водяной рубашкой 7 и улавливаются матерчатым фильтром 8.

1Г) 223974

Минимальная объемная скорость подачи газовзвеси определяется по Формуле Wm;n Vn- S, где S - площадь вы ходного сечения сопла, Vh - нормаль- у

15

0

пая скорость пламени в данной газовзвеси. Нормальная скорость пламени в газовзвеси определяется по известным методикам с помощью наблюдения за распространением ламинарного пламени в полуоткрытых трубах, открытых объемах и т.д. Максимальная объемная скорость подачи газовзвеси не должна превышать и„,ах K-S-Vn. Экспериментально определенная величина коэффициента К для конического сопла колеблется в пределах К (для азро- взвесей частиц алюминия).

Пример 1. Описанная выше экспериментальная установка использовалась для получения ультрадисперс- ных порошков оксида алюминия. В качестве исходного использовался промышленный порошок марки ACfl- i. Форма

5 частиц сферическая средний размер икм Предварительно по изучению распространения пламени по газовзве-

частиц сферическая средний размер икм Предварительно по изучению распространения пламени по газовзве-

скорости пламени от параметров газовзвеси и среды (диаметра ча . совой концентрации вз концентраси алюминия в трубах и свободных объемах была оценена нормальная схо- рость пламени, что позволило выбрать условия стабилизации пламени на стационарной горелке. В последующих экспериментах на стационарной горелке определены зависимости нормальной

вое замкнутое пламя образуется при размере исходных частиц алюминия d 6,2 мкм, массовой концентрации взвеси В 380 г/м3, начальной кон- центрации кислорода в среде С0г 21%. Нормальная скорость горения

в этих условиях равна 18,2 см/с, и соответственно объемные расходы несущего газа составляют 300 см3/с. Образующийся ультрадисперсный порошок продуктов горения состоит из сферических частиц оксида алюминия -модификации (95% всей массы). Химический анализ показывает отсутствие свободного непрореагировавшего алюминия. Основные примеси: Si02Ј 0,3%, НагОё- Ј0,06%; ГезРэ 6 0,12%, остальные 6 Ј0,2%. Чистота 99,5%. В отличие от порошков, получаемых другими методами, дисперсный состав данного порош

JIb22j /6

ка существенно уже и средний размер ставляют собой правильные многогран- меньше.пики, средний размер частиц 0,02 мкм.

Сущность изобретения заключается в том, что порошок исходного металла диспергируется кислородсодержащим газом. Образующуюся газовзвесь подают в реакционную трубу, заканчивающуюся коническим соплом. При этом объемную скорость течения газовзвеси подбирают таком, чтобы на выходе сопла установился самоподдерживающийся ламинарный замкнутый конический фронт пламени горения газовзвеси. Для этого подачу газопзвеси осуществляют с объемной скоростью, устанавливаемой из соотношения: W Vn- S, где W - объемная скорость подачи газовзвеси, м3/с, „ - нормальная скорость подаваемого ламинарного пламени, м/с, S - площадь поверхности внутреннего конуса пламени, м2. Формирование ламинарного замкнутого пламени обеспечивает отнородность температурных и концентрационных полей в реакционной зоне и, как следствие, сужение гранулометрического состава. 1 табл., 1 ил. с/ С

Интегральное распределение частиц по размерам

0,083, dzo 0,09, d3o 0,098, d 0,116

Пример 2. Идентично примеру 1 сжигали газопзвесь порошка магния. Нормальная скорость пламени о магниевой газовзвеси (концентрация кислорода . 18-23%, средний размер частиц мкм, массовая концентрация металла 250-50Q г/м3) изменяется о пределах см/с. Площадь поверхности внутреннего конуса пламени 10 см2. Поэтому объемная скорость подачи газовзвеси магния изменяется в пределах 250 cM3/c WЈ800 см3/с.

Полученный порошок оксида магния состоит из ультрадисперс :ых частиц правильной кубической Формы 80% массы частиц находится в диапазоне размеров 0,01-0,08 мкм. Чистота продук- та 99,6%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 сжигали газовзвесь порошка желе за. Нормальная скорость горения газовзвеси железа (концентрация ) составляет 16 см/с, а площадь поверхности внутреннего конуса пламени - 12 см2. Объемная скорость подачи газовзвеси железа к фронту горения равна 192 см3/с. Полученный пороиок оксида железа содержит 60/ У и Fe 04-FeO. Частицу (vi-Fe203 пред-

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

Пример . а) 8 сгучае, если объемный расход газопзвеси через сопло ниже расчетного значения (см. Формулу изобретения), происходит, как правило, проскок пламени в систему распыла, после чего установка становится непригодной для работы, так как образуется плотный налет продуктов сгорания на распылительной щели и плотная корка (спек) порошка в поршневой системе подачи.

б) в случае, если объемный расход гаолвзсеси через сопло выше расчетного значения коническое пломп становится незамкнутым. Стабилизация плпмени осуществляется, как правило, только п некоторых точках, па поверхности KOHVCO пламени появляются раз- рывп. Чистота конечного продукта резко падает, и количество свободного непрореатировавшего алюминия может достигать 20-30% всей массы продуктов. При пламя срывается, и его невозможно стабилизировать без применения искусственны стабилизаторов (пламядержателей). Простейшим ш;пмг дериателем может служить, например, кольцевое пропанкчслородное пламя. Однако использование горючих газов приводит к услоннению конструкции установки, удорожанию производства и главное - к загрязнению целевых продуктов соединения типа МепОгт; и расширению фракционного состава частиц окислов.

Таким образом, как видно из примеров, по сравнению с известными способ; ми предложенный способ получения ультрадисперсных окислов металлов в ламинарном замкнутом самоподдерживающемся фронте горения газовзвеси позволяет получать ультрадисперсные порошки оксидоо металлов высокой чистоты, с более однородным гранулометрическим составом. Процесс экологически .ист, непрерывен, не требует дополнительных затрат энергии, так как самоподдерживается за счет тепла, выделяющегося при окислении металла. Процесс обладает высокой технологичностью и может быть легко реализован в промышленности, причем без использования особо дорогостоящего сырья и с помощью простого оборудования.

Формула изобретения

Способ получения ультрэдисперсно- го порошка оксида металла, включающий g подачу исходной.газовзвеси соответствующего металла в кислородсодержащем газе и горение в реакционной зоне, отличающийся тем, что по- дачу газовзвеси проводят с объемной ю

ffofa

) /7cy ffi&0#/ур/я&яла

скоростью, устанавливаемой из соотношения

w vn-s,

где W - объемная скорость подачи газовзвеси, м3/с;

V, - нормальная скорость создавае- 1 мого ламинарного пламени, м/с, S - площадь поверхности внутрен- . него конуса пламени, м2.

##0С0Щ