СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1996 года по МПК C06B25/24 H05H1/00 

Изобретение относится к способу и устройству для изготовления ультрадисперсных (УДП) порошков металлов, их оксидов, сплавов и т.д. предназначенных в качестве энергетической добавки для твердых ракетных топлив, в химической промышленности, строительстве и других областях народного хозяйства.

Известен способ получения УДП металлов, источником тепла в котором является электрическая дуга (И.Д. Морохов и др. Ультрадисперсные системы. М. Атомиздат, 1977, с. 30-32) [1] Исходный материал, смешанный с графитом, служит анодом. Струя пара, исходящая из дуги, за границей пламени резко охлаждается, что приводит к быстрой конденсации частиц металла. Этот способ имеет ряд недостатков, заключающихся, во-первых, в необходимости предварительно изготавливать электроды заданного состава, во-вторых, из-за конденсации части паров металла на стенках испарителя и конденсатора требуются периодические остановки процесса для их очистки, а также замены испарившихся электродов. Устройства для осуществления этого способа не обеспечивают получения порошков с узкофракционным распределением частиц по размерам, что связано как с температурной неоднородностью плазмы в радиальной плоскости, так и с отсутствием устройства для удаления неиспарившейся части металла и крупных частиц. Периодические остановки устройства для чистки и смены анода снижают производительность работы. Постоянный контакт получаемого УДП с атмосферой позволяет получать порошки с содержанием металла не более 90-91% (остальное
оксиды и нитриды металла).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ и устройство для получения ультрадисперсных порошков материалов в электродуговой плазме по патенту Франции N 2071176, кл. Н 05 Н 1/00, 1971 [2] Этот способ заключается в том, что исходный порошкообразный материал в потоке транспортирующего газа вводят в образующуюся после электрической дуги плазму, в которой происходит нагрев, плавление и испарение частиц с последующей их конденсацией.

Устройство для осуществления данного способа содержит узел подачи плазмообразующего газа, узел подачи исходного порошка, электродуговую охлаждаемую разрядную камеру с собственно зоной электродугового разряда и зоной объемного разряда (плазмы), закалочный узел. Исходный порошок подают в зону плазмы в малом количестве, иначе будет происходить захолаживание плазмы, что не позволит иметь необходимую температуру для испарения. После прохождения плазмы парогазовая смесь попадает в закалочный узел, где за счет подачи в него холодного охлаждающего газа происходит резкое охлаждение смеси со скоростью 10⁵-10⁷ град/с с ее быстрой конденсацией.

Прототип имеет те же недостатки, что и аналог, а именно: малый ресурс непрерывной работы (1-2 ч), низкая производительность (до 0,5 кг/ч), широкий спектр размеров частиц получаемого порошка (0,005-50 мкм), невысокое содержание в конечном продукте чистого металла (90-92%).

Повышение производительности, снижение полифракционности ультрадисперсного порошка, а также увеличение содержания чистого металла в нем путем организации непрерывного замкнутого технологического процесса достигается тем, что исходный порошкообразный материал вводят в электродуговой испаритель плазмотрона, испаряют его в зонах электродугового разряда и плазмы, отбирают неиспарившуюся часть исходного порошка, а парогазовый поток на выходе из испарителя резко охлаждают разбавлением холодными газами и выгружают готовую продукцию.

Существенные признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа, заключаются в том, что:
порошкообразный материал перед введением в плазму дополнительно подвергают воздействию электродуговым разрядом, что обеспечивает более полное испарение исходного порошка и большую производительность технологического процесса;
неиспарившуюся часть материала отделяют от парогазового потока, обеспечивая тем самым снижение полифракционности УДП, а за счет повторного использования этого материала и безотходность производства;
стабилизацию электродугового разряда и плазмы вдоль оси испарителя производят тангенциальным введением газа, обеспечивающим газовый вихрь, который также удаляет за счет центробежных сил из аэрозольного потока неиспарившуюся часть исходного порошка (крупные частицы), служит дополнительной защитой стенок испарителя от зоны с высокой температурой и устраняет зарастание его стенок исходным материалом;
аэрозольный поток дополнительно охлаждают в холодильнике и подают на фильтр, выгрузка из которого в контейнер для хранения готовой продукции происходит в инертной среде, а охлажденные газы снова подают в плазмотрон, что обеспечивает замкнутость производства, его безотходность и экологическую чистоту.

В научно-технической литературе не обнаружен способ получения ультрадисперсных порошковых материалов с такой совокупностью признаков. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует критерию "существенные отличия".

На фиг. 1 представлено предлагаемое устройство; на фиг.2 узел газовихревой стабилизации.

Предлагаемое устройство кроме узла подачи газа и порошка 1, электродугового испарителя 2 с установленными на нем анодом и катодом, закалочного узла 3, конденсатора 4, узла выведения аэрозольного потока 5 из конденсатора 4, входящих в состав плазмотрона 6, в своем составе в отличие от прототипа дополнительно содержит узел газовихревой стабилизации 7 электродугового разряда и плазменного потока, выполняющий также и функции узла подачи плазмообразующего газа. Кроме того, устройство содержит в составе плазмотрона 6 узел выведения неиспарившегося сырья 8 из испарителя 2, соединенный трубопроводом со сборником неиспарившегося сырья 9, а также холодильник 10 (например, змеевиковый с водоохлаждаемой рубашкой), соединенный с улавливателем, состоящим из системы последовательно соединенных фильтров, включающих рабочий фильтр 11 со сборником ультрадисперсного порошка 12 и санитарные фильтры 13, соединенные с узлом подачи газа, включающим в себя компрессор 14 и блок распределения и регулирования расхода технологических газов, состоящим в свою очередь из рессивера 15, соединенного с вентилями 16¹-16³ и ротаметрами 17¹-17³. А сборник неиспарившегося сырья 9 через вентиль 16⁴ и ротаметр 17⁴ соединен с фильтрами 13. Вентили 16¹-16³ и ротаметры 17¹-17³ обеспечивают подачу технологических газов соответственно на дозатор 18, соединенный трубопроводом с узлом подачи газа и порошка 1, на узел газовихревой стабилизации 7 и на закалочный узел 3 конденсатора 4. Замкнутый технологический цикл работы устройства обеспечивается последовательно-параллельным соединением его элементов и узлов по следующей схеме:

Устройство работает следующим образом. Перед включением компрессора 14 внутренний объем устройства вакуумируют до остаточного давления 0,03-0,07 кгс/см², заполняют инертным газом (например, аргоном) до атмосферного давления и вновь вакуумируют до остаточного давления не более 0,03 кгс/см² и заполняют через рессивер 15 технологическим газом (аргоном, смесью аргона с гелием, либо с другими газами) до давления около 4 кгс/см². После включения компрессора 14 технологический газ через рессивер 15, вентиль 16² и ротаметр 17² с расходом 10-15 м³/ч подают в узел газовихревой стабилизации 7, через рессивер 15, вентиль 16³ и ротаметр 17³ с расходом 10-20 м³/ч в закалочный узел 3 конденсатора 4, а через рессивер 15, вентиль 16¹ и ротаметр 17¹ в дозатор 18 с расходом 1-2 м³/ч, затем из дозатора в смеси с порошкообразным сырьем технологический газ поступает в зоны электродугового разряда и плазмы испарителя 2. Расход подаваемых газов регулируют вентилями 16¹-16³ и контролируют по ротаметрам 17¹-17³. Частицы исходного порошка под воздействием высокой температуры в зонах электрической дуги и плазмы превращаются в парообразное состояние.

Неиспарившиеся частицы исходного порошка отделяют от парогазового потока непосредственно в испарителе 2 за счет центробежных сил вихря, стабилизирующего плазму, через узел выведения 8, представляющий из себя кольцевую проточку на внутренней стороне нижней части испарителя во фланце, с отверстиями, тангенциально расположенными относительно цилиндра испарителя навстречу потоку технологических газов (навстречу тангенциально выполненным отверстиям во фланце испарителя, связанного с крышкой). Неиспарившиеся частицы через отверстия и газовые магистрали в аэрозольном потоке поступают в сборник неиспарившегося сырья 9, где с помощью фильтра (например, фильтрующей ткани) частицы улавливают, а технологический газ по газовой магистрали подают в фильтры 13, где его смешивают с основным потоком. Формирование вихря в испарителе 2 обеспечивают подачей технологического газа в узел газовихревой стабилизации 7 электродугового разряда и плазменного потока, в котором газ подают через отверстия, расположенные во фланце тангенциально относительно цилиндра испарителя 2, под его крышку. Более подробно устройство узла газовихревой стабилизации 7 электродугового разряда и плазменного потока, узла выведения неиспарившегося порошка 8 из испарителя 2 представлено на фиг. 2. Электрическая дуга с регулируемыми вольтамперными характеристиками образуется между вольфрамовыми электродами, один из которых (катод) крепится на крышке испарителя, а другой (анод) на цилиндрической части испарителя. Дугу стабилизируют, т.е. устойчиво удерживают в зоне оси испарителя, образующимся газовихревым потоком, а ее протяженностью обеспечивают устойчивость течения плазменного потока и такой оптимальный уровень вкладываемой в газ энергии (не более 35 кВт•ч/кг сырья), который необходим на нагрев, испарение 1 кг частиц исходного порошка и уходящего из камеры газа. Кроме того, газовихревой стабилизацией плазмы в центре испарителя обеспечивают защиту его стенок от зарастания сконденсировавшимся из парогазового потока материалом, а также защиту от воздействия высоких температур, что уменьшает тепловые потери и увеличивает степень испарения исходного сырья более 80% Это в свою очередь позволяет организовать непрерывный процесс испарения исходного порошка в плазме, повысить производительность устройства до 1,4-10 кг/ч и увеличить ресурс его непрерывной работы до 70-80 ч. Повышение производительности устройства и уменьшение вкладываемой мощности на единицу получаемой продукции обусловлено также и тем, что для испарения исходного порошка используют не только температуру плазмы (5000-7000 ^oС), но и температуру электрического разряда (10000-12000 ^oС).

Парогазовый поток из зоны плазмы испарителя 2 подают в конденсатор 4, где, проходя через сопло и расширяясь в объем, он дополнительно охлаждается холодным технологическим газом, подаваемым радиально потоку через закалочный узел 3. Происходит конденсация паров материала со скоростью не менее 10⁶ K/c. Образующийся аэрозольный поток (технологический газ и ультрадисперсные частицы) с температурой 100-150^oС через узел его выведения 6 из конденсатора 4 подают в холодильник 10 и далее охлажденный до комнатной температуры в рабочий фильтр 11. В нем происходит улавливание (например, с помощью лавсановой ткани) ультрадисперсного порошка с последующим его накоплением в сборнике 12, герметично соединенном с фильтром 11. Технологический газ после фильтра 11 дополнительно очищается с помощью санитарных фильтров 13 и после компримирования с помощью компрессора (например, мембранного) подается в рессивер 15. По накоплении в сборнике 12 его отстыковывают от рабочего фильтра без нарушения герметичности установки. Операцию производят в герметичном боксе, заполненном инертным газом. После герметизации сборник выводят из бокса. Таким образом, технологический цикл устройства замыкается, чем обеспечивается его экологическая чистота.

Пример. В устройство загружают алюминиевый порошок с размером частиц до 50 мкм и удельной поверхностью 0,3 м²/г, содержание активного алюминия в нем 99,2% Через 4-5 с на выходе из установки получают порошок алюминия сферической формы с удельной поверхностью около 10 м²/г и размером частиц в пределах 0,05-0,5 мкм при сферической форме и при содержании в них активного алюминия более 98,5%
Таким образом, предлагаемый способ получения ультрадисперсных порошков и устройство для его осуществления по сравнению с известными повышает производительность за счет использования для испарения исходного порошка энергии не только плазмы, но и электрического разряда, а также организации непрерывного технологического процесса, что обеспечивает замкнутость технологического цикла, защитой стенок плазмотрона от зарастания продуктом путем формирования газовых потоков, а также периодической выгрузкой получаемых порошков без остановки работы устройства в целом. Устройство позволяет также улучшить качество ультрадисперсных порошков за счет снижения их полифракционности, увеличения содержания активного металла, что обеспечивается отделением неиспарившегося сырья из парогазового потока после плазменной зоны, исключения контакта сырья и продукта с внешней атмосферой на всех этапах получения и выгрузки путем герметизации замкнутого технологического цикла. В отличие от известных предлагаемые способ и устройство для его осуществления обеспечивают более высокий уровень безопасности в пожаро- и взрывобезопасном отношении, безотходность производства и экологическую чистоту.

Использование: производство ультрадисперсного порошка металла, предназначенного в качестве энергетической добавки к твердым ракетным топливам. Сущность изобретения: устройство для получения ультрадисперсного порошка включает узел подачи газа и порошка 1, электродуговой испаритель 2, закалочный узел 3, конденсатор 4, узел выведения аэрозольного потока 5, плазмотрон 6, узел газовихревой стабилизации 7 электродугового разряда и плазменного потока. Плазмотрон 6 содержит узел выведения неиспарившегося сырья 8 из испарителя 2, соединенный со сборником 9. Узел выведения аэрозольного потока 5 соединен через холодильник 10 с улавливателем, состоящим из системы последовательно соединенных фильтров, включающей рабочий фильтр 11, сборник ультрадисперсного порошка 12, санитарные фильтры 13. Способ получения ультрадисперсного порошка включает введение исходного порошкообразного материала в электродуговой испаритель плазмотрона, отбирают неиспарившуюся часть исходного порошка, охлаждают и выгружают готовую продукцию. Стабилизацию электродугового разряда и плазмы производят тангенциальным введением газа. Технологический газ после фильтров возвращают для приготовления аэрозоля, охлаждения и создания поля центробежных сил. 2 с.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения ультрадисперсного порошка, включающий подачу и испарение порошкообразного материала при воздействии на него плазмой, охлаждение и отделение ультрадисперсного порошка от газа, отличающийся тем, что перед воздействием плазмой порошкообразный материал дополнительно подвергают воздействию электродуговым разрядом, а затем отделяют неиспарившуюся часть материала от парогазового потока, при этом воздействие электрической дугой, плазмой и отделение неиспарившейся части материала проводят в поле центробежных сил, после чего отделение ультрадисперсного порошка осуществляют на фильтре, а газ используют повторно. 2. Устройство для получения ультрадисперсного порошка, содержащее корпус испарителя с верхним и нижним фланцами, установленные в испарителе анод и катод, узел подачи газа и порошка и последовательно установленные за испарителем закалочный узел и конденсатор, отличающееся тем, что оно снабжено сборниками неиспарившегося сырья и ультрадисперсного порошка, холодильником и фильтрами, причем во фланцах корпуса испарителя выполнены встречно по периферии тангенциальные отверстия, а полость испарителя через тангенциальные отверстия нижнего фланца связана с полостью сборника неиспарившегося сырья, при этом конденсатор соединен с последовательно установленными холодильником, фильтром и сборником ультрадисперсного порошка, а свободные полости сборников неиспарившегося сырья и ультрадисперсного порошка связаны через элементы очистки с узлом подачи газа и порошка, тангенциальными отверстиями нижнего фланца и отверстиями закалочного узла.