Способ определения седиментационной устойчивости однородных суспензий Советский патент 1993 года по МПК G01N15/00 

по которой судят о седиментационной устойчивости изучаемых дисперсий.

При этом, чем больше начальная скорость седиментации, тем менее устойчива система. Таким образом известный способ позволяет оценить седиментационную устойчивость дисперсионных систем только после начала процесса седиментации в них. Для стабилизированных систем, например, высококонцентрированной водоугольной суспензии с массовой долей твердого 56 %, начало процесса седиментации наступает через 19 суток с момента ее приготовления (табл. 1, пример 1). Следовательно, седи- ментационная устойчивость такой системы может быть оценена через 19 суток. Влияние многочисленных и случайных факторов на седиментационную устойчивость технологических суспензий требует систематической и оперативной проверки их стабильности, например, в случае транспортирования по трубам на большие расстояния. Поэтому известный способ оценки седиментационной устойчивости суспензий с получением результатов испытаний через 19 суток не имеет практической ценности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ оценки седиментационной устойчивости водоугольных и мэслоугольных суспензий с неизменяющимся профилем концентрации твердой фазы по высоте.

Способ включает приготовление масло- угольных и водоугольных суспензий различных концентраций (28-56) %, помещение их в седиментационные колонки с пробоотборниками по высоте, измерение высоты границы раздела суспензия-дисперсионная среда через каждые 4 часа в течение 25 суток, построение графика зависимости высоты осадка от времени, определение среднесуточной скорости оседания за время интенсивной седиментации, определение концентрации твердой фазы осадка после окончания процесса оседания и вычисление отношения объема осадка после окончания процесса оседания к объему исходной системы. По совокупности этих величин судят о седиментационной устойчивости изучаемых суспензий по отношению друг к другу.

При этом, чем больше средняя скорость оседания (Vc) и меньше отношение объема осадка после окончания процесса оседания к объему исходной системы (К), тем эта система менее седиментационно устойчива.

Так, водоугольная суспензия с концентрацией твердой фазы 38 %.с Vc 6,1 см/сут. и К 77.2 % менее седиментационно устойчива, чем водоугольная суспензия г. концентрацией твердого 56 %, имеющая Vc - 0.6 см/сут. и К 89,5 % (табл. 1. пример 3, 4) Пример по прототипу:

Водоугольную суспензию (ВУС) готовили из каменного угля Кузбасса (ш. Инская). имеющего влажность 10,2 мае, % и зольность 12,7 мае. %.

На основе указанного угля готовили

ВУС путем мокрого помола по двухстадий- ной технологии.

Размол угля вели до получения частиц следующего гранулометрического состава (средние показатели, мае. %):

+250 мкм2,8

+ 100-250 мкм27.5

+ 50-100 мкм19,9

+ 10-50 мкм20,1

- 10 мкм29,7

в качестве химической добавки вводили

НФУ (ТУ-6-14-625-80 с изменениями 1 и 2) в количестве 1 % от массы твердого. Получали суспензии содержащие 56 и 38 мае. % твердой фазы.

Седиментационную устойчивость полученных ВУС определяли по известному способу (по времени появления границы раздела). Для этого суспензии помещали в седиментационные колонки высотой 400 мм

и вели наблюдение. После появления границы раздела дисперсионная среда - суспензия измеряли высоту границы раздела через каждые 4 часа. Измерения заканчивали после окончания процесса оседания, результаты в табл, 1 (примеры 1, 2).

Из данных табл. 1 видно, что седимен- тационная устойчивость ВУС, оцениваемая по времени появления границы раздела составляет 19 суток (пример 1) и 6 мин (пример

2), а продолжительность определения этого параметра по известному способу соответственно равна 30 сут. и 1,5 сут. Поэтому известный способ не имеет практической ценности при определении седиментационной устойчивости высоконцентрировэнных водоугольных суспензий.

Цель изобретения - интенсификация процесса определения седиментационной

устойчивости однородных суспензий.

Поставленная цель достигаете я описываемым способом, состоящем в том, что определяют время появления границы раздела (га) суспензия - дисперсионная среда в ряду суспензий с убывающей концентрацией твердой фазы по отношению к концентрации анализируемой суспензии (Са). по полученной зависимости та f(Ca) находят критическую точку и по соответствующим ей значениям концентрации (СКр) и времени (гкр) находят седимен- тационную устойчивость суспензий из выражения

А в(е(Са/Скр) 1) + гкр (1)

где критическая точка - точка, образованная пересечением нормали к зависимости Та - f(Ca) из точки пересечения линейной аппроксимации части этой зависимости, соответствующей наименьшим значениям Са и экспоненциальной аппроксимациии части этой зависимости, наименее, коррелирующей с первой аппроксимацией, В, а - величины определяемые из выражения (1) при подстановке любых Са Скр и решения четырех уравнений.

Отличительными признаками предложенного способа является то, что определяют время появления границы раздела (га суспензия-дисперсионная среда в ряду суспензий с убывающей концентраций твердой фазы по отношению к концентрации анализируемой суспензии (Са), по полученной зависимости га f(Ca) находят критическую точку и по соответствующим ей значениям концентрации (Скр) и времени (Гкр) находят седиментационную устойчивость суспензий из выражения (1). Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области измерительной техники, не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое ре шение от прототипа.

Предложенный способ основан на установленной зависимости между временами появления границы раздела у высококонцентрированных и полученных из них разбавленных суспензий. Это позволяет интенсифицировать процесс определения седиментационной устойчивости концент- рированцых систем путем использования разбавленных суспензий, у которых время появления границы раздела наступает на 1-2 порядка быстрее.

Предложенное аналитическое выражение связывает седиментационные устойчивости анализируемой и разбавленных суспензий с их концентрациями, что позволяет достаточно быстро и достоверно определить седиментационную устойчивость высококонцентрированных суспензий.

Из сущности способа и выражения (1) следует, что анализируемым объектом может быть любая суспензия из ряда, имеющая концентрацию твердой фазы больше Сир, т. е. Сэ Скр Это позволяет вычислить величины

-

В и а, пользуясь эксперимрнтлльнои -ри пй и выражением (1).

На чертеже представлена эксперимг тальная зависимость времени появления границы раздела водоугольных суспензий от их концентраций Г8 f(Ca), построенная по данным табл. 3. На участке концентраций (39-41) мае. % зависимость аппроксимируется линейной функцией га КСа, а на уча0 стке концентраций (41,5-42.0) мае. % зависимость аппроксимируется экспоненциальной функцией та ехр Са. Точка пересечения этих функций является отправной для проведения нормали N к эксперимен5 тальной зависимости ra f(Ca) Пересечение нормали с экспериментальной зависимостью дает критическую точку К, по которой определяют значения Скр 41,4 мае, % (0,414 мае. ч.) и Гкр 0,13 сут. Величины В

0 и а могут быть вычислены при значениях концентраций С1 0,418 мае. дол. (41,8 мае. %) и С11 0,42 мае. дол. (42 мае. %), для которых седиментационные устойчивости, определенные из фиг соответственно равны А1 0.39 сут., А11 0,54 сут. В этом случае система уравнений для вычисления величин В и а будет иметь вид:

0,39 В- е

(ш 4 Ul43/«

- 1

0,13

35

.0,54 В- е

- 1 t-0.13

откуда В 7,04. а 5,25

Подставляя найденные значения Виз в выражение (1}находят ее седиментацион- ную устойчивость анализируемой суспензии, например, концентрацию твердой фазы 0,602 мае. дол. (60,2 мае. %)

лсI 47R afi02

455-25 ..

А 7.04-|е V0 414

+ 0,13 31,7 сут.

3/4

В табл. 2 представлены значения Скр,

Ткр. В и а для систем с различной природой дисперсной фазы и химической добавки: ВУС с добавкой ЛСУ или НФУ, угольные шламы магниевого лигносульфоната. суспензия на основе каолинита с добавкой аммониевого лигносульфоната. Видно, что каждой системе соответствуют свои значения В и а, постоянные в пределах одной системы (табл. 2, примеры 1-3, 5-7 9 10 и

12-14) Это подтверждается тем, что седи- ментационные устойчивости суспензий различных концентраций, полученные прямыми измерениями и определенные по предложенному способу при постоянных значениях В и а, близки по величине. Следовательно, основными параметрами, характеризующими се- диментационную устойчивость любой дисперсной системы, является Скр и ткр, В и а. Поэтому длительность определения седи- ментационной устойчивости суспензий по предложенному способу регламентируется только временем, необходимым для установления Скр, тк, В и а.Эффективность и достоверность предложенного способа подтверждается примерами (табл. 2) из которых видно, что седиментационная устойчивость суспензий, измеренная по прямому и предложенному способам, отличается не более чем на 10 %. При этом продолжитель- ность измерения по предложенному способу значительно ниже чем, по известному: для высококонцентрированных систем в (70-100) раз (табл. 2, примеры 1, 5, 12), для суспензий средней концентрации в 50 раз (табл. 2, примеры 2, 6), для систем пониженной концентрации в 12-16 раз (табл. 2, примеры 3, 7, 9) и для систем разбавленных в .(2-5) раз (табл. 2, примеры 10, 14). Таким образом предложенный способ достаточно точно позволяет определить седиментаци- онную устойчивость высококонцентрированных систем за (13-20) часов вместо 57 суток по известному способу, или 36 суток по времени появления границы раздела.

Пример конкретного выполнения способа.

Приготовленная ВВУС имела следующие параметры:

-содержание твердого, мае. % - 60,2

-эффективная вязкость при скорости сдвига 9 , Па с - 0,83

Седиментационную устойчивость ВВУС определяли по предложенному способу и параллельно прямыми измерениями. Для этого отбирали 15 проб ВВУС по 30 мл каждая, пробы взвешивали с точностью 0,001 г и готовили (путем разбавления)-ряд суспензий с убывающей концентрацией твердого в последовательности, указанной в таблице 3. Для этого соответствующее количество дистиллированной воды смешивали с ВВУС. смесь гомогенизировали в течение 5 мин при скорости вращения активатора 200 об/мин..

Полученные суспензии заливали до метки 150 мл в седиментационную колонку, представляющую собой стеклянный цилиндр диаметром 16 мм и высотой 200 мм,

и сразу устанавливали в ячейку регистрирующего прибора. В качестве регистрирующего прибора использовали 12-канальный самописец, в качестве датчиков - светодио- ды и фотодиоды. Время появления границы раздела суспензия-дисперсионная среда определяли по ленте самописца. По полученным данным (табл. 3) строили график зависимости Та f(Ca), находили критическую точку (на фиг. обозначена х) и соответствующие ей значения Скр и zvp: Скр 0,414 мае. доли (41,4 мае. %), гкр 0,13 сут.

Параметр В и коэффициент а для данной системы находили следующим образом.

На кривой зависимости та f(Ca) (фиг.) находили седиментационные устойчивости суспензий (А и А ) с концентрацией твердого больше СКр: С1 0,418 мае. дол. (41,8 мае. %) и С11 0,42 мае. дол. (0,42 мае. %), для которых А1 0,39 сут и А 0,54 сут. Полученные значения подставляли в выражение (1) и получали систему двух уравнений с двумя неизвестными:

,«-,

0,39 В- е Н™3

-1

+ 0,13

,(

0,54 В- е I0 414

-1 +0,13

откуда В 7,04 и а 5,25.

Полученные значения В и а подставляли в выражение (1) для анализируемой суспензии Са 0,602 мае. дол. (Са 60,2 мае. %) и находили ее седиментационную устойчивость (А).

А 7,04

-Ий-)

le 1° 414-1

+ 0,13 31,7 сут.

Формула изобретения Способ определения седиментационной устойчивости однородных суспензий, включающий приготовление ряда суспензий с различной концентрацией, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса определения седиментационной устойчивости, определяют время появления границы раздела (га) суспензия - дисперсионная среда в ряду суспензий с убывающей концентрацией твердой фазы по отношению к концентрации анализируемой суспензии Са. по полученной зависимости га f(Ca)

находят критическую точку и по соответствующим ей значениям концентрации (Скр) и времени ( гкр) находят седиментационную устойчивость суспензий из выражения

А В(е

.,-3/4/ 3/4ч аЦСа /Сир ) - 1

1)+ Г-Ф. 0)

где критическая точка - точка, образованная пересечением нормали к зависимости

0

fa f(Ca) из точки пересечения линейной аппроксимации части этой зависимости, соответствующей наименьшим значениям С, и экспоненциальной аппроксимации части этой зависимости, наименее коррелирующей с первой аппроксимацией,

В, а - величины, определяемые из выражения (1) при подстановке любых С Скр и решения системы четырех уравнений.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к определению се- диментационной устойчивости дисперсных систем. Для дисперсных систем с неизменяющимся профилем концентрации твердой Изобретение относится к измерительной технике, в частности к определению седимен- тационной устойчивости дисперсных систем, и может быть использовано для экспресс-определения седиментационной устойчивости суспензий с повышенной стабильностью. Известен способ оценки седиментационной устойчивости дисперсных систем на основе фосфогипса по начальной скорости оседания границы раздела суспензия-дисперсионная среда. фазы по высоте берут ряд суспензий с убывающей концентрацией твердого по отношению анализируемой суспензии (Са). Определяют зависимость времени появления границы раздела суспензия - дисперсионная среда в указанных суспензиях (т) от их концентрации (С). Находят концентрацию твердой фазы суспензии (Скр.) и время (гкр), соответствующие критической точке на кривой зависимости г f(C) и седиментацион- ную устойчивость анализируемой суспензии (А) определяют из выражения А гГгЗ/4/ 3/4ч . В(еа{(са /Скр J-iJ.. при этом критическая точка - это точка, образованная пересечением нормали к зависимости Та f(Ca) из точки пересечения линейной аппроксимации части этой зависимости, соответствующей наименьшим значениям Са и экспоненциальной аппроксимации части этой зависимости, наименее коррелирующей с первой аппроксимацией, В, а - величины, определяемые из выражения при подстановке любых Са Скр и решения системы четырех уравнений. 3 табл. 1 ил. Способ включает приготовление суспензий различных концентраций, помещение их в градуированные цилиндры, выдерживание их в течение 1 часа до появления границы раздела дисперсионная сре- да-суспензия, фиксирование высоты границы раздела суспензия-дисперсионная среда через каждые 15 с, построение графика зависимости высоты границы раздела (h) от времени (t) для каждой концентрации. вычисление начальной скорости оседания, ё 00 ГО кэ Ю Јь

Испытании свдимвит ционмои устойчивости суспензий по прототипу

I

Т|0ямц« 2

г,5

/qo

V

50

Кр

0,39 (39fi«oc%J

О.ЬО (

Таблица 3

0,41

( )

()