Способ получения керамического пигмента Советский патент 1993 года по МПК C03C1/04 

Изобретение относится к технологии получения керамических пигментов.

Целью изобретения является снижение температуры термообработки и расширение цветной палитры.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения керамического пигмента путем приготовления шихты, ее прессования под давлением, нагрева до 650-750°С с последующей термообработкой в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, берут шихту состава, мас.%:

Мд

MgS04 H20

НзВОз

AI

Краситель

6,2-7,5

41,1-45,5

34,00-40,6

3,0-5,0

3,0-5,0

0,4-6,6

Для получения пигмента розового цвета берут шихту состава, мас.%

Мд А120з

MgS04 7H20 НзВОз

Сг20з

6.5-7,5 42,4-45,0 38,2-40,4 3 5-3,9 05-2.8

AI3,0-4,5

Для получения пигмента терракотового цвета берут иллхту состава, мас.%:

Мд

MgS04 7H20

НзВОз

КМп04

AI

6,2-7,0

41,4-45,5

34,0-39,9

3.6-5,0

3.4-6,6

4,1-5,0

Для получения пигмента аквамаринового цвета берут шихту состава, мас.%:

Мд

MgS04 7Н20

НзВОз

СозО-з

6,5-7,0

43,5-44,1

39,8-40,6

3,0-3,8

0,4-2,1

Введение в шихту AI в качестве восстановителя позволяет повысить температуру синтеза, необходимую для процесса термодеструкции перманганата калия и внедрения атомов Со, Сг, Мп в решетку шпинели МдАЬОз.

Общий вид синтеза, происходящего в результате горения смеси,можно представить в виде следующих реакций:

ё

00 N3 СО 00 О ГО

CJ

4Ai 302 + Q(1)

2Mg 022MgO + Q(2)

2AI + Mg((20з MgO + 2SO2 + Q

MgS04 7H20MgO + 7H20 + 50з + Q

А120з + CoOCoAl204

НзВОз3H20 В20з

Количественное соотношение компонентов подобрано экспериментально.

Введение в шихту восстановителя - порошка алюминия позволяет интенсифицировать процесс получения керамического пигмента.

При введении восстановителей алюминия и магния свыше 6,5 мас.% и 7,0 мас.% соответственно, состав сплавляется, а менее 3,0 мас.% и 6,2 мас.% - не воспламеняется.

При введении наполнителя оксида алюминия свыше 45,5 мас.% горение состава неустойчиво, возможны затухания, а при содержании окислителя менее 41,1 мас.% - состав оплавляется.

При введении MgS04 7H20 свыше 40,6 мас.% идет оплавление состава, а при содержании MgSO 7H20 меньше 34,0 - горение неустойчиво. Предельные значения количественного содержания минерализатора НзВОз (3,0-5,0 мас.%) обеспечивают оптимальные условия протекания реакции. Увеличение минерализатора приводит к ос- теклованию конечною продукта - керамического пигмента, что отрицательно сказывается на его свойствах.

Отклонение от предельных значений красителей Соз04, Сг20з, КМпОз приводит к изменению как цвета, так и интенсивности окраски. Так, например, при увеличении запредельных значений красителей, наблюдается восстановление металла, что приводит к изменению заявляемого цвета.

Керамический пигмент предлагаемого состава получают по следующей технологии. Составные компоненты исходной шихты дробят в шаровой мельнице, измельчают, перемешивают в необходимом соотношении до тонины, обеспечивающей прохождение через сито 900 отв./см2, формуют по давлением 5 МПа и помещают в предварительно нагретую до 650°С муфельную печь. Подготовленную шихту в течение 2-5 минут прогревают, тем самым создают условия для сверхскоростного высокотемпературного синтеза - режима горения. В печи развиваются большие температуры в результате химических реакций, протекающих между компонентами шихты. Эти температуры достаточны для синтезирования новых химических соединений керамического пигмента. Синтез проводят в течение 1-2 минут.

После термообработки полученный керамический пигмент перемалывают до тонины, обеспечивающей прохождение через сито 10000 отв./см2. Для получения надгла- эурных красок керамический пигмент вводят во фритту в количестве 5-10% от ее веса. Пример, Исходные компоненты (в

мас.%): магний - 6,5, алюминий -- 45, сернокислый магний 40,4, оксид алюминия - 44.2, борная кислота - 3,9, оксид хрома - 0,5, измельчают до тонины, обеспечивающей прохождение через сито 900 отв./см2, тщательно перемешивают, формуют под давлением 5 МПа и помещают в муфельную печь. Образец выдерживают в печи 7 минут. Это время отводится на предварительный прогрев - 5 минут, необходимый для

окислительно-восстановительной реакции и, непосредственно, на сверхскоростной высокотемпературный синтез - 2 минуты.

Шихта воспламеняется, горит ярким свечением по всему обьему. После синтеза

полученный пигмент розового цвета подвергают грануляции в проточной воде и перемалывают до тонины, обеспечивающей прохождение через сито 10000 отв./см2. Примеры приготовления керамического

пигмента составов выполняют аналогично примеру 1 (см.таблицу).

Таким образом, заявляемое техническое решение позволяет расширить цветовую палитру керамических пигментов,

получаемых способом сверхскоростного высокотемпературного синтеза, обладающий рядом преимуществ по сравнению с известными способами.

Формула изобретения

1 .Способ получения керамического пигмента путем приготовления шихты, содержащей оксид алюминия, краситель, ее термообработки и измельчения, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью снижения температуры термообработки и расширения цветовой палитры, в шихту дополнительно вводят магний, сульфат магния, борную кислоту, алюминий, шихту состава, мас.%: А 20з41.1-45,5

Краситель4-6,6

Мд6.2-7.5

MgS04-7H20 34,0-40,6

НзВОз3.0-5.0

AI3.0-5.0,

прессуют под давлением, нагревают до 650-750°С с последующей термообработкой в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза

2.Способ по п. 1.отличающийся тем. что, с целью получения пигмента розового цвета, используют шихту состава, мас.%:

А120з42,4-45,05

СпгОз0,5-2,8

Мд6.5-7,5

MgS04-7H20 38,2-40,4

НзВОз3.5-3,9

AI3.0-4.510

3.Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью получения пигмента терракотового цвета, используют шихту состава, мас.%:

А120з41.1-45.515

7Н20

3.4-6,6

6.2-7.0

34,0-39.9

3,6-5.0

4,1-5.0

4.Способ по п.1,отличающийся тем, что, с целью получения пигмента аквамаринового цвета, используют шихту состава, мас.%:

А 20з43,5-44.1

СозСм0,4-2.1

Мд6.5-7,0

MgS04 7H20 39,8-40.6

НзВОз3.0-3,8

AI4.3-5,0

Сущность изобретения: шихта содержит в мае. % магний 6,2-7.5, Бф Мд, оксид алюминия 41,1-45,5 БФ AI сульфат магния 34,0-40,6 БФ MgS04 7H20, борная кислота 3,0-5,0 БФ НзВОз, алюминий 3,0-5,0 БФ AI, краситель 0,4-6,6. Шихту прессуют под давлением и нагревают до 650-750°С с последующей термообработкой в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза 1 табл.

Рецептура составов