Устройство для рентгенофлуоресцентного анализа Советский патент 1993 года по МПК G01N23/223 

СО

с

Устройство для рентгенофлуоресцент- ного анализа. Использование изобретения: в области рентгеноспектрального количественного анализа элементного состава вещества. Сущность изобретения: содержит источник первичного рентгеновского излучения, отражатель первичного излучения с коллиматором на входе, прободержатель, установленный под углом полного внешнего отражения, коллиматор выполнен в виде клина с отражающими внутренними поверхностями, размещенными с угловым раствором, не превышающим критического угла полного внешнего отражения падающего излучения, отражатель выполнен в форме логарифмической спирали, приведена формула. 2 ил.

Изобретение относится к области рентгеноспектрального количественного анализа элементного состава вещества, в частности к методу рентгенофлюоресцент- ного анализа (РФА) микрообразцов с использованием полного внешнего отражения.

В этом методе образец нанесен на отражающую подложку-преобразователь, и возбуждающий пучок первичного рентгеновского излучения падает на него под скользящим углом. Детектор, регистрирующий флюоресценцию, расположен непосредственно над образцом. Благоприятные условия для регистрации вторичного излучения образца возникают в том случае, когда угол падения возбуждающего пучка на подложку-прободержатель меньше критического угла полного внешнего отражения (ПВО). В этом случае возбуждающий пучок, отражаясь от подложки, слабо взаимодействуете ней, поэтому фон при регистрации вторичного излучения образца минимален. Однако, из-за того, что величина критического угла ПВО зависит от энергии излучения, а источник первичного излучения - рентгеновская трубка - испускает рентгеновские лучи в широком энергетическом диапазоне, необходимо сформировать возбуждающий пучок таким образом, чтобы условие полного отражения выполнялось для всех его спектральных компонент.

Известно устройство для РФА, включающее рентгеновскую трубку, коллиматор, отсекающий фильтр, преобразователь с бб- разцом и детектор. Коллиматор - две узкие щели, разнесенные на значительное рассто00hO VI О О О

яние - формирует пучок с малой угловой расходимостью Д$. На пути пучка установлен отсекающий фильтр - отражающая пластинка из кварца. Угол падения пучка на отражающую пластину должен быть чуть меньше критического угла ПВО вс для характеристического излучения анода рентгеновской трубки. В этом случае мягкая часть спектра, включая характеристический пик, испытывает полное отражение, а жесткая компонента тормозного излучения рассеивается и выбывает из пучка. Отсекающий фильтр эффективно работает при условии, что

Д0«0с.(1)

После фильтрации возбуждающий пучок с отсеченной жесткой компонентой тормозного излучения под скользящим углом, меньшим или равным вс, падает на преобразователь с образцом, что обеспечивает низкий уровень фона при измерениях.

Недостатком этого устройства являются значительные линейные размеры, из-за чего сложно обеспечить механическую стабильность, необходимую для поддержания заданных угловых соотношений между элементами оптической системы устройства. Другой существенный недостаток состоит в малом угловом захвате первичного излучения источника. Необходимость жесткой коллимации первичного пучка для эффективной фильтрации и значительное расстояние от источника излучения до образца приводят к большим потерям интенсивности возбуждающего пучка.

Известно другое устройство для РФА, включающее те же самые элементы, но отличающееся их компоновкой. Отражающая кварцевая пластинка, которая служит отсекающим фильтром, расположена рядом с отражающей подложкой-преобразователем параллельно ему и чуть выше. Отражающие поверхности обеих пластинок направлены друг к другу. Диафрагмы, укрепленные на торцах отсекающего фильтра, играют роль коллиматора. Пучок первичного излучения от рентгеновской трубки падает на фильтр под скользящим углом и отклоняется на прободержатель. При этом жесткая компонента тормозного излучения не отражается, а проникает в пластинку-фильтр и рассеивается. В этом устройстве, благодаря его компактности, решена проблема механической стабильности и увеличена эффективность использования первичного возбуждающего пучка за счет уменьшения расстояния между источником излучения и образцом.

Недостатком данного устройства является заметный фон, возникающий при рассеянии жестких рентгеновских лучей на отсекающем фильтре, который расположен рядом с прободержателем. Небольшая часть рассеянных квантов через торцевую диафрагму попадает на прободержатель и, перерассеиваясь на нем, создает фон при измерениях вторичного излучения образца. Другой недостаток - большие потери в интенсивности возбуждающего пучка, возни

кающие при коллимировании первичного

пучка, поскольку для эффективной работы отсекающего фильтра угловая расходимость в нем должна удовлетворять условию

(1)

Прототипом изобретения является измерительное устройство для РФА, в котором для фильтрации возбуждающего пучка использовано двукратное отражение. Это устройство включает в себя источник первичного рентгеновского излучения, отражатель первичного излучения с коллиматором на входе, преобразователь, установленный под углом полного внешнего отражения к пучку излучения, падающему на него от отражателя, и детектор, установленный с рабочей стороны преобразователя. Отражатель состоит из двух кварцевых пластинок, установленных друг над другом параллельно с зазором около 20 мкм,

отражающими поверхностями внутрь, и служит отсекающим фильтром. Роль коллиматора играют установленные на торцах фильтра входная и выходная диафрагмы. Прободержатель установлен вплотную к отражателю за выходной диафрагмой. Пучок излучения с анода рентгеновской трубки через входную диафрагму падает под скользящим углом на нижний отражатель отсекающего фильтра. Жесткая компонента

тормозного излучения рассеивается и выбывает из пучка, а отфильтрованный пучок, отражаясь от верхней пластинки, через выходную диафрагму падает на прободержатель.

Данное устройство компактно, обладает низким уровнем фона при измерении вторичного излучения образца благодаря использованию двухкратного отражения при фильтрации возбуждающего пучка. Среди аналогичных устройств данное обладает самой большой чувствительностью.

Основной недостаток устройства - большие потери в интенсивности возбуждающего пучка при его фильтрации, поскольку

для нормальной работы отсекающего фильтра необходимо, чтобы падающий на него пучок удовлетворял условию (1), т.е. имел малую угловую расходимость. Поэтому в этом устройстве необходимо использовать

мощные рентгеновские трубки с большим выходом излучения.

Целью изобретения является увеличение светосилы устройства за счет повышения эффективности использования рентгеновского излучения источника.

Поставленная цель достигается за счет того, что в устройстве для рентгенофлюо- ресцентного анализа, содержащем источник первичного рентгеновского излучения, отражатель первичного излучения с коллиматором на входе, преобразователь, установленный под углом полного внешнего отражения к пучку излучения, падающему на него от отражателя, и детектор, установ- ленный с рабочей стороны прободержателя, предложено коллиматор выполнить в виде клина с отражающими внутренними поверхностями, размещенными с угловым раствором, не превышающим критического угла полного внешнего отражения падающего излучения, а отражатель выполнить в форме логарифмической спирали, описываемой выражением

р А ехр ((р/ 0С),(2)

где #с критический угол полного внешнего отражения излучения,

р- полярный угол, отсчитываемый от верхней отражающей плоскости клинового коллиматора, .

р- полярный радиус-вектор отражателя,

при этом вход коллиматора расположен в полюсе логарифмической спирали, и дополнительно ввести экран из стальной пластины, размещенный напротив отражателя таким образом, что координаты его верхней границы х 2 РО , У 2ровс .

Коллиматор в виде клина и изогнутый в форме логарифмической спирали отражатель служат отсекающим фильтром и опре- деляют параметры возбуждающего рентгеновского пучка. Угловой раствор в. коллиматора определяет угловое расхождение возбуждающего пучка после фильтрации и должен не превышать критический угол ПВО прободержателя. Граничная энергия пропускания отсекающего фильтра определяется критическим углом ПВО вс отражателя. Из выражения (2) видно, что чем больше эта величина, тем меньше длина . изогнутого отражателя при заданном угловом растворе, поэтому для отражателей предпочтительнее материал с большим зна- чением вс. Если прободержатель изготовлен из того же материала, угловые параметры отсекающего фильтра совпада,-

5

1015 20

25

30

3540

055 45

ют вк Ос. Однако, на практике к прободер- жателям предъявляются дополнительные требования, такие как цена, доступность, возможность неоднократного использования. Материалы, удовлетворяющие всем этим требованиям, имеют меньшие значения критического угла ПВО. Предлагаемое устройство позволяет работать с различными прободержателями, т.к. угловое расхождение возбуждающего пучка можно изменять регулировкой углового раствора клинового коллиматора, не меняя другие параметры отсекающего фильтра.

Полезная входная апертура клинового коллиматора с отражающими внутренними поверхностями и угловым раствором в составляет 3#к, т.к. она складывается из лучей, прямо проходящих через него и отражаемых обеими отражающими поверхностями коллиматора, при падении на эти поверхности под углом от 0 до вк. Очевидно, что угловое расхождение пучка на выходе такого коллиматора определяется его раствором и равно в. Для фильтрации пучка с таким угловым расхождением служит отражатель, изогнутый по логарифмической спирали. Известно, что лучи, проходящие через полюс логарифмической спирали, пересекают ее под одним и тем же углом. В предлагаемом устройстве этот угол равен 9С, в результате чего и отфильтровывается жесткая компонента тормозного излучения. Таким образом, предлагаемый отсекающий фильтр позволяет преобразовать первичный пучок с угловым расхождением Збк в отфильтрованный возбуждающий пучок с угловым расхождением в. По сравнению с прототипом эффективность использования рентгеновского излучения увеличена в 3& / Д# раз.

Нафиг.1 представлена схема предлагаемого устройства; на фиг.2 - схема входной части клинового коллиматора.

Устройство состоит из источника 1 первичного рентгеновского излучения, за которым параллельно фокусному пятну анода источника 1 установлена входная диафрагма 2. Далее расположен клиновый коллима- г тор 3, состоящий из двух плоских отражателей длиной р0, отражающие поверхности которых направлены другк другу. Узкая входная щель коллиматора 3 направлена на анод источника 1 излучения. Угловой раствор коллиматора 3 равняется в. Непосредственно за коллиматором 3 расположен отражатель 4, изогнутый в форме логарифмической спирали, описываемой выражением р р0 ехр (), причем пае люс этой спирали совпадает с вхрдной

С С

щелью коллиматора 3. Прямоугольные координаты поверхности отражателя 4 с учетом того, что 0 р/вс :Ј 1, можно вычислить по формулам:

х /о, у ро вс (2 - (р/вс). Напротив отражателя 4 расположен экран 5 так, что координаты его верхней границы х 2 ро , у 2 ро вс . Далее расположен прободержатель 6, на который наносят образец (пробу) в виде тонкой пленки. Отражающая поверхность прободержателя лежит в плоскости у 1,79 , центр прободержателя расположен в точке х 3,3 ро. Координаты экрана и прободержателя получены из расчета хода лучей. Над прободержателем 6 с его рабочей стороны установлен детектор 7 так, что зазор между ними 1-3 мм, а центры совпадают.

Устройство работает следующим образом. Первичное рентгеновское излучение от источника 1 через входную диафрагму 2 падает на входную узкую щель клинового кол- лиматора 3. Как показано на фиг.2, клиновый коллиматор 3 преобразует первичный пучок с угловым расхождением 3 в в пучок с угловым расхождением вк. Этот пучок падает на отражатель 4, изогнутый по логарифмической спирали, проходя через ее полюс. Согласно-свойствам логарифмической спирали, все лучи, проходящие через ее полюс, падают на нее под углами, равными вс. В результате отражатель 4 отфильтровывает жесткую компоненту тормозного излучения. Разброс в углах падения излучения на изогнутый отражатель Д0 возникает из-за конечных размеров d входной щели клинового коллиматора. Для лучей, прямо проходящих через него, разброс равняется

A0 d/p cl//3b(3)

и для отраженных обеими отражающими поверхностями не превосходит

A0 2d//30,(4)

из соотношений (3) и (4) видно, что условие (1) на разброс в углах падения излучения на отражатель выполняется, если d «ро Ос, т.е. когда ширина входной щели клинового коллиматора мала в сравнении с его выходной щелью.

Экран 5 ограничивает первичный пучок и поглощает излучение, рассеянное на большие углы. Отфильтрованный возбуждающий пучок падает на прободержатель 6 и нанесенный на него образец под скользящим углом, не превышающим критический угол ПВО прободержателя 6. Расположенный над прободержателем 6 детектор 7 регистрирует вторичное флюоресцентное излучение образца. При этом возбуждающий пучок отражается от прободержателя,

0

слабо взаимодействуя с ним и давая мини мальный фон при регистрации вторичной: излучения образца.

Был изготовлен и испытан макет пред

латаемого устройства, смонтированный н шлифованной чугунной плите размерам1 350x70x20 мм3. Источником первичного из лучения служила рентгеновская трубка с молибденовым анодом. Входная диафрагма 0 стальная пластинка толщиной 2 мм ее щелью 10х 0,5 мм2. Все отражатели отсека ющего фильтра изготовлены из 3 мм техни ческого стекла нанесением еркальногс слоя из никеля толщиной 2000 А. Для пропу5 екания Калинин молибдена с энергией 17,4Ј кэВ и отсечения Kg-линии молибдена вычисленное значение критического угла ПВО для отражателей вс 2,3 рад. Величине вс определялась по формуле:

ft ( 1010 ZЈ$1/2 ,

где Z и А - порядковый номер и атомный вес

элемента, составляющего зеркальный слой:

р- плотность материала зеркальногс

5 слоя;

Ас - граничная длина волны излучения. Длина клинового коллиматора р0 выбрана 100 мм. Ширина входной щели 0,01 мм. Предусмотрена возможность регули0 ровки ширины выходной щели и, следовательно, углового раствора коллиматора. Прободержатель изготовлен из 3 мм технического стекла, критический угол ПВО которого 0к 0,56$с. Угловой раствор клинового

5 коллиматора установлен вк.

Изогнутый отражатель выполнен в виде отражающей пластинки размерами 170 х45 мм, расчетный профиль изгиба которой получен с помощью 5 пар опорных металлических пластинок, изготовленных с точностью 0,01 мм. Экран представлял собой стальную пластинку толщиной 3 мм. Разброс в углах падения отдельных компонент пучка на поверхность изогнутого отражателя имеет порядок величины A0 d/p 10 радиан, что удовлетворяет условию (1) для эффективной фильтрации пучка.

Образцом служила капля раствора, высушенная на прободержателе, в объеме ко0 торой содержалось по 100 нг Cr, Fe, Си и Zn. Вторичное излучение образца регистрировалось Si (Li) - спектрометром с разрешением около 200 эВ, Детектор располагался над образцом с зазором между подложкой и

корпусом детектора 2 мм. На спектре вторичного излучения образца видны пики К- серий каждого из перечисленных выше элементов и, кроме того, пики когерентного рассеяния К -линии молибдена из возбужда0

ющего пучка. Оценки показывают, что при экспозиции 1000 с чувствительность устройства лежит в нанограммовом диапазоне.

Предлагаемое устройство для РФА позволяет в 6-10 раз увеличить эффективность использования возбуждающего пучка за счет увеличения углового захвата излучения отсекающим фильтром при более высоком качестве фильтрации, чем в аналогичных устройствах, применяемых в настоящее время для РФА с использованием полного внешнего отражения, в результате чего:

снижаются требования к мощности рентгеновских трубок, используемых в этом методе;

возможно дальнейшее увеличение чувствительности и экспрессности метода;

расширяется круг материалов, используемых для изготовления отражателей.

Формула изобретения Устройство для рентгенофлюоресцент- ного анализа, содержащее источник первичного рентгеновского излучения, отражатель первичного излучения с коллиматором на входе, прободержатель, установленный под углом полного внешнего отражения к пучку излучения, падающему

0

на него от отражателя, и детектор, установленный с рабочей стороны прободержателя, отличающееся тем, что, с целью увеличения светосилы устройства за счет повышения эффективности использования рентгеновского излучения источника, коллиматор выполнен в виде клина с отражающими внутренними поверхностями длиной РО, размещенными с угловым раствором, не превышающим критического угла полного внешнего отражения падающего излучения, отражатель выполнен в форме логарифмической спирали, описываемой выражением

р ро ехр (р/вс),

Ь где 0С-критический угол полного внешнего отражения излучения;

р- полярный угол, отсчитываемый от верхней отражающей плоскости клинового коллиматора;

р- полярный радиус-вектор отражателя;

при этом вход коллиматора расположен в полюсе логарифмической спирали и дополнительно введен экран из стальной пластины, размещенный напротив отражателя так, что координаты его верхней границы х 2р0, у 2ро0с.

0

5

фиа.2